重金属主要是指铅、镉、汞,以及类金属砷等生物毒性显著的元.PDF

海能仪器:水中砷（III）和砷（III+V）含量的测定(阳极溶出伏安法) 重金属主要是指铅、镉、汞，以及类金属砷等生物毒性显著的元 素，它们不能被生物降解，却能在食物链的生物放大作用下，成千百 倍的富集，直接危害人类健康和水生生态系统的安全。因此，准确、 快速地检测水环境中重金属的污染状况具有重要的现实意义。目前， 重金属的检测主要采用原子吸收法，虽然能够对重金属准确定性、定 量分析，但操作复杂，需要样品运输、保存等多个环节，数据缺乏时 效性。本文采用HTM-3便携式重金属分析仪测定水中砷的含量，方 法快捷、高效，尤其适合现场采样检测。 1.实验原理 便携式重金属分析仪采用阳极溶出伏安法，其测定原理分为两个 过程：1）电沉积过程，在一定的外加电压下，电解质溶液中的Hg 或Au离子首先被还原沉积在电极表面，随后被测离子被还原并沉积 在汞膜或金膜上，此为一个富集过程；2）溶出过程，电沉积过程结 束后，工作电极电位从负向正的方向扫描，此时沉积的金属从电极上 快速溶出，从而获得很大的溶出电流，根据溶出电流峰的出峰电位和 峰高做定性与定量分析。 2.实验仪器及试剂 HTM-3(Pro) 仪器套装 2号 工作电极 WE2，对电极(C)，参比电极 (R) M23 样品杯 M23conditioningsolution 电镀液 M3standardsolution 标准溶液. M3sachet 粉包 12M 盐酸 （仅在分析As( +V)中使用，自备） 水样（客户送检） 3.实验步骤 3.1 电极镀膜 1）使用打磨套装,打磨2号工作电极，使电极表面光亮无划痕； 2）将2号工作电极连接至探头上WE2的位置上； 电镀 3）M23 液倒入M23 样品杯中（半杯即可） ； 4）在软件中，在可用的测量的文件下拉菜单中选择M23 conditioning，然后点击电极预处理 ，该步骤将进行五分钟左右； 5）在镀膜结束后，需要将电镀液倒回原M23conditioningsolution 试剂瓶中，该电镀液为反复使用设计。然后需要将整个探头和样品杯 使用去离子水进行清洗，等待后续测试。 3.2样品制备 3.2.1 砷As( ) 测试方法 分别将一包M3粉包加入样品杯中 ，然后 加入70ml样品至样品杯中，过量的水会从样品杯周围的四个缺口流 出，以保证每次采样的体积一致。 3.2.2 砷As( )OrAs( +V) 分别将一包M3粉包加入样品杯中 ，然后 加入70ml样品至样品杯中，过量的水会从样品杯周围的四个缺口流 出，以保证每次采样的体积一致，并在水样中加3mL 12M的浓盐酸。 3.3 样品分析 确保样品杯已经连接至探头上 ，在可用的测试方法下拉菜单中选 择As( )OrAs( +V)，然后点击电极预处理，该步骤运行大概两分钟。 该步骤的目的主要是混匀样品中的固体试剂和获得一个稳定的电极 表面。然后选择标准添加法，等待大约两分钟软件提示加入20ppb 的 标准溶液，使用微量移液器加入280微升的M3标准溶液，点击继续。 然后仪器再次开始测试，大概两分钟后，即可获得检测结果。 4.实验结果 在测试结束后，未点击OK前，测试结果显示在分析窗口中。将 以x.xxE0A 显示，如果A为0那么结果即为x.xxppb，如果A为1，结果 则为x.xx 乘以10的一次方，即为xx.xppb，其他以此类推。在点击OK 以后，结果将以测试曲线图显示并自动加入日志文件列表。此时将显 示两条曲线图，第一条为样品测试曲线图，第二条为标准添加后的测 试曲线图，并显示测试结果。