简本分析方法《司法化学》讲稿.ppt

第三章 分析方法 在70—80年代，以化学法、TLC法为主，各种仪器仅开始应用，90年代后，逐步发展为以仪器分析为主。90%以上的案件应用了先进仪器。 仪器 UV →GC→GC/MS及各种质谱联用仪 国产GC→进口GC 第一节 化学分析法P5-11 （chemical analysis） 一、显色反应 二、沉淀反应 三、显微结晶实验 第二节 生物学试验法 （动物试验） biological test（animal test） 动物试验： 利用动物对毒物的毒作用所表现出来的特殊症状来判断是否有毒及毒性大小或有何毒物的试验。 第三节 层 析 法 （chromatography） 薄层层析法（TLC） （thin-layer chromatography） 相 固定相 流动相 载体或担体 层析法的种类： （1）按两相所处的状态分类： ①液相层析法 LC 　 （liquid chromatograph ） ② 气相层析法 GC （gas chromatography） （2）按操作形式分类： ① 纸层析 ② 柱层析 ③ 薄层层析 薄层层析法（TLC） （thin-layer chromatography） （一）原理 利用物质在相同的固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离分析的。 （二）操作过程 1、 薄层板的制备 2、点样 3、展开 4、显色 5、定性定量分析 4、显色 （1） 紫外灯照射法 （2）喷显色剂法 5、定性定量分析 （1）定性分析：利用Rf值 （2）定量分析： a.目测法 b.洗脱法 c.薄层扫描仪法 第四节 仪器分析 一、气相色谱法（GC）（P44） gas chromatography （一）气相色谱法的概念和原理 概念： 以气体作流动相的色谱分析方法。 载气（carrier gas） （二）气相色谱仪的结构示意图 GC流程图 ： （三）定性定量分析 保留时间（retention time，Rt）：在一定条件下，样品从进样开始到组分输出信号出现顶点时的时间间隔。它是定性分析的依据。 信号出现顶点时的峰称为色谱峰 （chromatographic peak） 峰高峰面积是定量分析的依据 （四）气相色谱法的适用范围 只能用于气体和挥发性较好的液体和固体样品的定性定量分析，对一些挥发性较差、热稳定性不好、分子量大的化合物不能应用 二、高效液相色谱法（HPLC）P52 high performance liquid chromatography （一）HPLC的概念及原理 概念 在经典的液相色谱基础上，采用粒径很小、填充致密的颗粒为固定相，并用高压泵驱动液体流动相通过固定相的色谱分析方法。 （二）高效液相色谱仪的基本结构P53 （三）高效液相色谱的适用范围 一般情况下，只要有机化合物能制成溶液即可 三、 质谱法（MS）P57 mass spectrometry （一）MS的基本原理及概念 电子流——气体分子——离子碎片——电场——磁场——收集器收集——质谱图 ——再现原物质 质谱法： 是通过质谱图来分析离子碎片，从而确定样品的成分、分子量和结构等的一种分析方法。 （三）GC/MS HPLC/MS 五、光谱分析 P27 光的本质： 光是一种电磁波，它具有波动性和微粒性，即波粒二象性。 光的微粒性是指光由许许多多被称为光子或光量子组成，每个光子或光量子都有能量 光的波动性是指光具有一定的波长 光谱： 是指复合光经分光系统分光后，按波长大小顺序排列形成的图谱。 光谱的种类：（P27） 1.按波长区域分类。 红外光谱、紫外光谱、可见光谱等 2.按产生方式分类。 发射光谱和吸收光谱 3.按产生机