樟脑升华实验报告.doc

樟脑升华实验报告 篇一：樟脑升华实验报告 化学与化工学院实验课程教案模板（试行） 实验名称 升华 一、实验目的要求： 掌握升华的原理和操作技术。 二、实验重点与难点： 1、重点：实验原理 2、难点：升华的操作规范 三、实验教学方法与手段：陈述法，演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂）： 1、仪器：蒸发皿 研钵 滤纸 玻璃漏斗 酒精灯 玻璃棒 表面皿2 、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物 五、实验原理： 1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这 个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压 变大，达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。 2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥 发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达到分离提纯 的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，如果它与所含 杂质的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。 3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于20mmhg）的固 态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操 作简便。它的缺点是产品损失较大，一般用于少量（1~2g）化合物的提纯。 六、实验步骤： 1、升华装置：称取0.5~1g待升华物质（可用樟脑或萘与氯化钠的混合物），烘干后研细， 均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约3mm）的滤纸，然后将一个大 小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸 气外逸，减少产品损失。 2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸 上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者 落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。 3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的 表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。 七、实验结果（数据与处理）： 白色晶体 八、注意事项： 1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。 2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。 3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。 以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其 它内容篇二：天然樟脑精的提取 提取天然樟脑精的实验方案 （一）实验目的和任务 实验目的：（1）了解天然樟脑精的物性及用途 （2）了解天然樟脑精的工艺流程 （3）设计樟脑精的实验方案 (二)樟脑精物性及用途 （1）樟脑精的物性 lnchl=1/c10h16o/c1-9(2)7-4-5-10(9,3)8(11)6-7/h7h,4-6h2,1-3h3 熔点 179℃ 相 对密度（水=1)0.99 沸点 204℃ 闪点 64℃ 水溶性 0.12 g/100 ml (25℃）分子量：152.23 （2）樟脑精的用途：通窍辟秽，温中止痛，利湿杀虫。用于寒湿吐泻，胃腹疼痛；外用 治疥、癣、龋齿作痛。 （三）实验技术路线的选择樟树树干和根 （隔水蒸馏）→樟脑油樟脑蒸汽（冷凝）→粗樟脑樟脑油（吹风升华）→ 樟脑蒸汽（冷凝结晶）→粗樟脑 （四）实验流程设计 用樟树树干和根为原料，削成薄片后在木甑中隔水蒸馏，樟脑和樟脑油随水蒸气馏出， 冷凝所得白色晶体为粗樟脑，油状液体为樟脑油。总得率2.0～2.5％。粗樟脑先经离心机除 去油和水，放入升华锅熔融、升华，樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室,控制冷 却温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的馏分,因控制温度较低,沸点低于樟脑 的水分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶，为樟脑粗品，再循环升华结晶。 （五）实验内容的确定试验指标：樟脑精的含量 实验因素：提取次数 提取时间 回流比 冷凝液温度 （每个因素取二水平） 选用l4(23) （六）实验方案 1.1 因素和水平表 水平 提取次数 提取时间冷凝液温度 ab （h） c（℃）1 11 202 2 2.521提取时间最小。 各因素的最优水平为：a以2水平最好，b以1水平最好，c以1水平最好，于是找出的 最优条件为：提取次数2次，提取时间1h，冷凝液温度21℃。 （七）实验误差分析 计算偏差平方和 1 计算总偏差平方和 对实验结果进行方差分析： （1） 计算偏差平方和a. 计算总偏差平方和t=∑∑yij(a=1~4,j=k=1) =