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原子吸收光谱分析讲座 北京瑞利分析仪器公司 主讲人 司卫东 元 素 周 期 表 原子吸收分析技术 原子吸收光谱 一 .原子光谱的分类 二 .原子吸收光谱的基本原理 原子光谱的发现 原子吸收定律 三 .原子吸收分光光度计的一般结构 3.1 光源系统 3.2 原子化系统 3.3 分光系统 原子吸收光谱 四 . 对原子吸收光谱分析的几点说明 4.1 标准曲线法 4.2 标准加入法 4.3 样品加标回收 4.4 分析方法的评价 4.5 提高(减小)分析灵敏度的方法 4.6 消除干扰的一般途径 五 . 分析实例 一 原子光谱的分类 二 原子吸收光谱的基本原理 原子光谱的发现 十九世纪初 ,1802年 W.H.Wollston通过对太阳光谱研究发现在 太阳光谱中存在多条暗线 .1814年 J.Fraunhofer仔细研究太阳光谱 提出最明显的有7条 ,其中钠双线 589.0nm 和 589.6nm 被称为弗朗 霍夫暗线 . 二十世纪中 ,1953年澳大利亚物理学家A.Walsh首先将火焰原子 吸收光谱用于化学分析并命名为原子吸收光谱法 , 原子吸收光谱定义 : 当一束光通过一均匀体系 ,测定基态原子 对特征辐射的吸收程度 . Planck能量关系式 △E = En – Eo = hν h 布朗克常数 = h C/λ ν 频率 C 光速 λ 波长 基 态 激发态 量子化 特征浓度 在原子吸收分析中 , 当能产生1%的吸收的某特定被测元素的浓度 , 即为这一元素的特征浓度 . Cc =0.0044*C /A 原子吸收光谱原理示意图 原 子 吸 收 定 律 当元素灯发射的 与被测元素特征波长相同的光穿过一定厚度的 原子蒸气时 ,光的 一部分被原子蒸气吸收 , 测定其特征谱线被基态原子吸收后的辐射强度 . 三 原子吸收分光光度计的一般结构 主要由光源系统 原子化系统 分光系统 检测系统和显示 系统组成 . 3.1 光源系统 分类 连续光源 锐线光源 种类 空心阴极灯 ( Hollow Cathod Lamp ) 无极放电灯 激光光源 空心阴极灯结构 空心阴极灯工作原理 空心阴极灯是由阳极与待测金属元素的阴极以及适量惰性气体构成 . 当两极间施加一定的电压 ,从阴极发射的电子在电场的作向 阳极运动 ,充入的气体 ( Ne) 原子受到高速运动的电子碰撞电离为正离子和电子 .正离子在电场作用下获得很大能量 ,在通过高电位梯度的克鲁克斯暗区得到加速并轰击阴极表面 .“溅射”出金属原子 .这些原子冲过阴极空间进入负辉区 , 辐射出原子光谱 . 3.2 原子化系统 火焰原子化系统 石墨炉原子化系统 氢化物原子化系统 1 火焰原子化系统 空气/乙炔火焰结构 火 焰 原 子 化 类 型 空气/乙炔火焰 贫燃火焰 空气 / 乙炔 = 6 / 1 ( L/min ) 火焰清晰呈淡兰色 ,燃烧温度较高 ,原子化区域较 小重现性差 .可分析碱金属 ,Au ,Ag等高熔点金属 化学计量火焰 空气 / 乙炔 = 6 /1.5 ( L/min ) 火焰兰色透明层次清晰 ,温度最高 ,乙炔和空气按 化学反应等摩尔量完成 ,火焰背景低干扰少 ,不易 形成氧化物的元素均可分析 . 富燃火焰 空气 / 乙炔 = 6 / 2 ( L/m