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冷原子荧光光度法测定土壤中汞 　　摘要：分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸――4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量，实验表明：该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高。 　　关键词：土壤；消解；汞；冷原子荧光 　　 　　收稿日期：2011-04-06 　　作者简介：张海谷（1983―），男，上海人，助理工程师，主要从事水质分析工作。 　　 　　中图分类号：R15 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2011）05-0009-02 　　 　　1 引言 　　绿色、环保与人们的生活息息相关。然而培育农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。人摄入含汞化合物后,慢性汞中毒会出现胃肠症状,包括反复发作的腹痛和腹泻；而有机汞具有脂溶性,危害性更大,严重时会危及人的生命。目前在环境监测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见,汞的测量方法中,用的较多的是冷原子吸收法,样品的消解多采用湿法消解或微波消解。本文选用冷原子荧光光度法测定土壤中的汞,这种方法克服了冷原子吸收法中灵敏度低,再现性差等方面的不足。土壤样品的消解采用沸水浴中密闭进行,避免了传统土壤消解在敞开的酸体系中进行,酸耗用量大,对环境的污染较严重,消解时间长,消解条件不易掌握等特点,同时克服了微波消解样品数据的准确度不够理想。可以做到省时省力,减少实验成本,提高工作效率［1］。 　　 　　2 材料与方法 　　 　　2.1 方法原理 　　基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光强度与汞浓度成正比。 　　土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池,通过测量荧光强度,求得样品中汞的含量。 　　 　　2.2 仪器与试剂 　　AFS-830型双道原子荧光光度计、实验用氩气、温控式电热板、烧杯、50mL具塞比色管、50mL容量瓶；汞标准溶液（中国环境监测总站）、汞标准固定液（0.5g重铬酸钾溶于950mL水再加50mL硝酸）、硝酸-盐酸混合液（2mol/L硝酸～4mol/L盐酸：量取133mL硝酸和333mL盐酸混合后加水至1 000mL）、5%硝酸载流液、0.02%硼氢化钾（称取0.10g硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500mL）,以上试剂均为优级纯,实验用水为超纯水,所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡24h以上。 　　 　　2.3 样品消解 　　称取经制备完的土壤样品1g左右,置于50mL具塞比色管中,加入2mol/L硝酸-4mol/L盐酸溶液10mL,加塞充分摇匀,于沸水浴中加热消解1h。取出冷却,将试液移入50mL容量瓶中,用少量汞标准固定液冲洗残渣几次,洗涤液并入容量瓶中,并用汞标准固定液定容至标线,摇匀,过夜,待沉淀完全后尽快取上清液测量,同时作样品空白。 　　 　　2.4 工作曲线绘制 　　取6只50mL具塞比色管,准确吸取汞标准使用液（25.0ng/mL）0.50,1.00,2.00,3.50,5.00,6.00mL置于50mL具塞比色管中,加入2mol/L硝酸-4mol/L盐酸溶液10mL,加塞充分摇匀,于沸水浴中加热消解1h。取出冷却,分别将试液移入50mL容量瓶中,用少量汞标准固定液冲洗比色管几次,洗涤液并入容量瓶中,并用汞标准固定液定容至标线,摇匀。以汞标准固定液为空白液进行空白测定,绘制工作曲线。 　　 　　2.5 仪器工作条件 　　点火状态,负高压270V,灯电流25mA,原子化器高度8mm,载气400mL/min,屏蔽气1 000mL/min,测量方法为标准曲线法,读取方式为峰面积。 　　 　　2.6 测试方法 　　方法检出限为0.010 0μg/L。实验表明,当土壤质控样品质量在1g左右时,样品的准确度较好,当样品的质量较少时,测量结果容易出现偏差。 　　开机后将测量方法选test,在test状态下进行仪器预热30min,然后,将测量方法选标准曲线法,根据需要输入各参数。接下来进行空白值测定,待空白值稳定后进行工作曲线的测定,最后进行样品浓度的测定。 　　 　　2.7 结果计算 　　X［（C-C0）×V］÷（M×1 000）. 　　式中X为所测样品中汞的含量,mg/kg；C0为样品空白浓度,ng/mL；C为测定样品的浓度,ng/mL；V为样品溶液总体积,mL；M为所称样品的质量,g。 　　 　　3 实验结果分析 　　 　　3.1 仪器条件选择 　　（1）负高压、灯电流对荧光强度的大小都