庆大霉素的ppt.ppt

庆大霉素 绛红糖胺+脱氧链霉胺+加洛糖胺 庆大霉素结构式 庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉素C2a R=CH3 R1= R2=H 　庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3 二﹑性质 （三）稳定性 （四）UV 无紫外吸收 三﹑鉴别试验 大庆霉素 （二）Molisch试验 （三）SO4 反应 SO4 供试品溶液制备 取本品细分适量，加水制成每1ml 中约含庆大霉素1mg的溶液，为供试品溶液。 谢谢 ！ * 氨基糖苷类抗生素 庆大霉素 ——————— 四小组：71梅建文 73李向前 74段毅 75罗怀彬 76侯举 糖 苷元 糖 一﹑结构 （一）溶解度与碱性 碱性﹑水溶性抗生素能与矿酸或有机酸成盐，临床上主要是硫酸盐。 其硫酸盐易溶于水而不溶于有机溶剂。 1﹑ 2﹑ 碱性中心具有5个 （二）旋光性：手性碳原子，含有多个氨基糖 比旋度为+107°～+121°（水） 对光、热、空气均稳定。 PH2～12, 100 ℃加热30分钟无明显变化。 （一）茚三酮反应 氨基糖苷结构 茚三酮 △ 蓝紫色化合物 关于茚三酮（C9H4O3）的作用：被广泛用于检测氨﹑一级和二级胺，尤其是氨基酸。氨基酸与茚三酮水合物在弱酸条件下共加热时，氨基酸被氧化脱氨﹑脱羧，而茚三酮水合物被还原，其还原物可与氨基酸加热分解产生的氨结合，再与另一分子茚三酮缩合成为蓝紫色化合物。 氨基糖苷类 酸水解、脱水 糠醛（羟甲基糠醛） 1．产物遇α-萘酚显红紫色 2．产物遇蒽酮显蓝紫色 2– 2– Ba 2+ H + BaSO4↓白 (四) 色谱法 1. TLC（薄层色谱法） 仪器 硅胶G薄层板: 规格20cm×10cm，活化：105℃活化2h 试药 硫酸庆大霉素颗粒 标准溶液制备 取庆大霉素标准品适量，加水制成每1ml中约含庆大霉素1mg的溶液，作为标准溶液。 混合溶液制备 各取等体积的供试样品溶液和标准品溶液混合，作为混合溶液。 薄层色谱条件 按薄层色谱法，吸取上述供试品溶液、标准品溶液和混合溶液各1μL ，点于同一硅胶G薄层板上，取氯仿-甲醇-氨溶液（1:1:1）混合振摇，放置1h，分取下层混合液为展开剂，展开后，取出于20~25℃晾干，置于碘蒸气中显色。 结果 混合溶液所显的主斑点数与标准品溶液一致，供试品溶液所显的主斑点数、颜色及位置与混合溶液所显的斑点数及位置相同。 2. HPLC(高效液相色谱法) 可以根据组分检查或含量测定项下HPLC方法，比较供试品溶液和对照品溶液的色谱图进行鉴别。 四、特殊杂质检查及组分测定 庆大霉素C组分的测定 发酵的菌种不同 工艺差别 C组分比例不一致 对微生物的活性无明显差别， 但其毒副作用和耐药有差异 Ch.P(2005) 、USP(29)和BP均采用高效液相色谱法测定庆大霉素C各组分的含量 对因其多为同系物组成的混合物，同系物的效价、毒性各不相同、为保证药品的质量，必须严格控制各组分的相含量。 五.含量测定 方法 微生物检定法和HPLC法 条件 由于庆大霉素五紫外吸收，不能直接用紫外或荧光检测器，需进行柱前或柱后衍生化，或采用电化学检测器、蒸发检测器检测。 示例 共振散射法测定硫酸庆大霉素含量 原理：庆大霉素含有五个碱性基团，在一定条件下，带负电荷的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)可与带正电荷的硫酸庆大霉素通过静电引力结合为离子缔合物，分子截面和折光指数发生变化，是体系的RLS信号强度明显增强。 方法：于10ml比色管中分别加入1.0×10 mol/L SDBS溶液1.0ml、pH5.3KH2PO4-Na2HPO4缓冲液1.5ml，以及一定量的硫酸庆大霉素工作液，以水稀释至刻度，摇匀放置10分钟，固定激发和发射狭缝宽度分别为 5nm和10nm，λex=λem=400nm ，测量体系的散射光 强度Ι和试剂空白溶液的散射光度Ι0 ，计算ΔΙ= Ι – Ι0 。 -3 反应条件的选择：考察了酸度对配体SDBS溶液的和硫酸庆大霉素-SDBS缔合物的ΔΙ的影响，在Ph2.8~5.9范围，其ΔΙ值基本稳定。研究证明，该缔合物反应瞬间完成，生成的缔合物稳定，光散射强度24h内保持不变。 配体的选择：分别考察了非离子表面活性剂Triton-100、β-环糊精，阳离子表面活性剂溴代十六烷基三甲铵，阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠、SDBS与硫酸庆大霉素结合反应的RLS光谱，发现