2_2_4_三甲基_2_3_二氢_1H_1_5_苯并二嗪的微波合成和晶体结构.pdf

第 20卷第 6期 化 学 研 究 与 应 用 Vo l. 20,No. 6 　 2008年 6月 Chem ical R esearch and App lication June, 2008 　 文章编号 : 1004 1656 (2008) 2 , 2 , 4三甲基 2 , 3二氢 1H 1 , 5苯并二嗪的微波合成和晶体结构 吕维忠 ,刘 　波 ,罗仲宽 ,高 　原 ,刘剑洪 (深圳大学化学化工学院 ,广东 　深圳 　5 18060) 关键词 : 1, 5苯并二嗪 ; 晶体结构 ;微波 中图分类号 : O723. 2　　文献标识码 : A 1, 5苯并二嗪在医学上常用作镇静剂和资料 线衍射分析在 Siem en s P4 型四圆衍射仪上进行 ; 心血管病的药物 [ 1, 2 ] ,其独特的生理及药理学特性 熔点用上海精密科学仪器有限公司的 W R S1B 数 引起了人们的浓厚兴趣 。药理学研究证明它的药 字熔点仪测定 。 理机能是作为一种活性酶的组份 ,促使酶的活性 12　标题化合物的合成 [ 3, 4 ] ( ) 增加从而达到拮抗作用 。因此有关此类化合 往 50mL 干燥圆底烧瓶中按 : n 邻苯二胺 : n 物的结构 、性质特别是合成方法成为有机化学研 (丙酮 ) = 1: 2 1 (即邻苯二胺 108 g, 丙酮 122 ) 究的热点之一 。通常合成方法都是以邻苯二胺为 g 加入反应物 ,再加入冰乙酸 2 mL ,调节微波功率 原料 ,与酮进行环缩合反应 ,合成方法主要有催化 320 W ,设置微波辐射时间 10 m in ,开始反应 。反 [ 5, 6 】 [ 7 ] [ 8 ] ( ) 剂法 、固态反应法 、超声波辐射法 。微波 应过程用薄层色谱 TLC 跟踪 ,反应结束后往体 系中加入适量的蒸馏水和 CH C l , 收集有机相再 作用下的有机反应的速度较传统的方法有数十倍 2 2 ( ) 用硅胶柱色谱 100 ～200 目 以乙酸乙酯 正己烷 甚至上千倍的增加 ,微波促进的有机合成反应具 ( ) 2: 8 做洗脱液得到标题产物 。用 95%的乙醇重 有加热时间短 、节能、不使用或少使用溶剂而对环 结晶得到微红色棱形单晶 ,