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创新技术 2009 年第4 期 7 TIANJIN SCIENCETECHNOLOGY 朱德新 （天津渤海职业技术学院 天津300402） 前处理对火焰原子吸收法的影响 【摘 要】研究了火焰原子吸收法测定铬、铜时湿法消解、干法灰化和微波消解3 种前处理方法对测量准确度、精密 度的影响。通过对同一样品在不同消解方法下得到的试液进行分析发现，微波消解法方便、快速、准确度和精密度 都比较高，是一种较好的前处理方法。 【关键词】火焰原子吸收 前处理 铬 铜 [3] 铜、铬是人体必须的微量元素。但是铜对水生生物毒性很 微波消解仪复杂、价高 。本文分析了3 种前处理方法对铬、铜 大，游离态的铜离子的毒性比络合态铜要大的多。水、空气和土 测定的影响，并选择出一种可以提高准确度和精密度，降低能 壤中的铬可以通过食物链逐级富集，对动植物和人类健康构成 耗的前处理方法。 [1] 6+ 危害，其中以Cr （Ⅵ）的生物毒性最大 。Cr 为我国实施总量 1 实验部分 控制的标准之一。 [2] 目前常常采用火焰原子吸收法进行金属元素的测定 。在 1.1 仪器与试剂 测定前要对样品进行前处理，经常采用的前处理方法有湿法消 TAS- 986 型原子吸收仪；铬、铜空心阴极灯；马弗炉。 解、干法灰化和微波消解。但是湿法消解耗时长，对环境污染 铬、铜的标准溶液（1 000 μg/ml）由国家标准物质中心提 大。干法灰化采用马弗炉，设备简单，容易操作，但是高温下易 供。所用硝酸、高氯酸均纯度极高，水为去离子水。仪器工作条 挥发元素容易损失。微波消解安全，节约时间，降低酸耗。但是 件见表1。 表1 仪器工作条件 1.2 样品的处理方法 化条件是五档低火档，功率600 W ，微波消化20 min ，改用四 1.2.1 硝酸- 高氯酸湿法消解[4- 5] 准确称取0.5 000 g 制药 档中低火档，功率800 W ，微波消化10 min，冷却至室温后开 残渣样品，置于250 ml 锥形瓶中。加入20 ml 浓硝酸和5 ml 罐，将消化液转入60 ml 的小烧杯中，用少量水分次洗涤消化 高氯酸在电炉上加热消解，始终保持微沸状态。消解过程中如 罐，合并洗涤液和消化液，用水浴加热至近干，冷却后，用2% 果发现仍有固体物质可加入少量的双氧水，继续加热，保持微 的盐酸溶解。定容至1 000 ml。同时做空白试验。 沸，直到样品近干而未干时取下锥形瓶，此时固体物质发生颜 1.3 样品的测定 色的突变（由蓝紫色突变为深红色），稍冷后用2% 的盐酸溶 移取25 ml 铬标准溶液（1 000 μg/ml）于50 ml 容量瓶 解，定容至1 000 ml。同时做空白试验。在消解过程中一定要 中，用2% 的盐酸溶液定容，得到浓度为500 μg/ml 的铬标准 注意要将酸赶尽，否则会降低测定的灵敏度。[6] 使用溶液。然后分别移取5 份 15 ml 不同前处理得到的样品 1.2.2 干法灰化 准确称取0.5 000 g 制药残渣样品，将经烘 溶液于50 ml 容量瓶中，向其中分别加入0～4 ml 的铬标准溶 干、粉碎、过60