Agilent色谱工作站操作培训课件.pptVIP

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Agilent色谱工作站操作培训课件

Agilent 1100 日常开机步骤 编辑一个完整的方法 Edit Entire Method 流路图 Posttime 洗柱子的方法 流动相:甲醇(80%) +水(20%) 样品:有机物 直接用100%的甲醇洗柱子 流动相:缓冲盐+甲醇 样品:有机物 洗盐: 水(100%) 水(90%)+甲醇(10%) 洗有机物: 甲醇(100%) 手动进样器 自动进样器 六通阀之扎针 六通阀之装样 积分事件表:面积加和 开启/关闭 积分事件表: 基线划至所有峰谷开启/关闭 积分事件表:基线后置,维持开启/关闭 积分事件表:积分器与负峰检测开启/关闭 积分事件表: 切线撇去开启/关闭 1 2 3 4 5 6 泵 色谱柱 定 量 环 废液 排空 1 2 3 4 5 6 泵 色谱柱 定 量 环 废液 排空 1 2 3 4 5 6 泵 色谱柱 定 量 环 废液 排空 六通阀之进样 六通阀之进样 1 2 3 4 5 6 泵 色谱柱 定 量 环 废液 排空 六通阀之小刻度进样一 六通阀之小刻度进样一 1 2 3 4 5 6 泵 色谱柱 定 量 环 废液 排空 六通阀之小刻度进样二 六通阀之小刻度进样二 Baseline Back 基线后置 基线维持 积分器 关闭/开启 负峰检测开启/关闭 安捷伦广州培训中心 于保生 Agilent 1100/化学工作站操作培训 打开计算机,进入Windows系统,CAG Bootp Server 程序将自动运行; 打开HPLC 1100各模块电源,等仪器自检通过,并且与计算机通讯成功(约1~2min)后,进入Online 工作站 系统初始化:(主要目的:排除系统中的气泡); 打开Purge 阀; 加大泵流量并开启泵,快速冲洗实验所用的各个通道,至无气泡从废液管排出,(eg. 设A通道100%,5mL/min,冲洗A通道至无气泡排出;再分别依次冲洗所需其余通道B、C、D等); 降低流量及溶剂比例成实验初始条件,并单击OK确认执行;(eg. 实验二的条件Flow: 1.0mL/min,A:20% (H2O), B: 80% (MeOH); 关闭Purge阀,完成系统初始化。 系统平衡:(主要目的:平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量) 调出本次实验所需方法,保持泵继续工作,以实验初始的流动相冲洗、平衡柱子一段时间。(一般约30min ,可自己根据本人的仪器配置情况计算,要求至少以色谱柱几何体积5~10倍体积的流动相冲洗、平衡系统。); 在适当时间,开启柱温箱和检测器,使得柱温稳定,检测器灯的能量稳定。(一般灯需要20min 左右的稳定时间。)点击System On图标,可以同时打开柱温箱和检测器; 打开View 菜单下的Online Signal 窗口,单击Change 键,选择需要监测的色谱信号并设定合适的X、Y轴范围,观测色谱基线; 基线稳定后可以进样分析(经验上,基线波动1~2m AU(常规分析)或~0.5mAU(痕量分析)就可算是基线稳定。) 填写Sample Information Run Method (或手动打针进样并切换进样阀) TCC ALS All 最窄峰的半峰宽 PeakWidth Save BWref≥BWsam BWref 尽量靠近样品的最大吸收 样品没有吸收/吸收比较弱处 WLref ≥Slit ≈吸收光谱的半峰宽 BWsam 大于溶剂的截止波长20nm以上 样品的最大吸收 WLsam DAD WLsam VWD 压力限 PressureLimits 时间表 Timetable 后运行 Posttime 停止时间 Stoptime 溶剂 Solvent 流量 Flow 泵Pump 二、仪器控制/数据采集参数 Instrument/Acquisition 描述性的文字 一、方法信息 Method information: PeakWidth 手动积分 (Manual events) 积分事件 (Integration events) 自动积分 (Auto Integrate) 3、积分优化: Full Range 2、谱图优化: 1、调用数据文件 三、数据分析(Data Analysis) …………………… 平均/取代 选级别Level Recalibrate 第三针 平均/取代 选级别Level Recalibrate 第二针 输入含量 Add Level 第一针 Level 3 平均/取代 选级别Level Recalibrate 第三针 平均/取代 选级别Level Recalibrate 第二针 输入含量 Add Level 第一针 Level 2 平均/取代 选级别Level Recalibrate 第三针 平均/取代 选级别Level Recalibrate

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