材料分析教学课件-Lecture 6.pptVIP

1.8 X射线衍射方法;1.8.1　 Debye相机法;德拜相机构造示意图 ;1.8.2　 单晶衍射仪法;5;1.8.3　粉末衍射仪法;(1)X射线管结构;晶体单色器的作用与图示 作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射 衍射束弯曲晶体单色器;晶体单色器的原理 在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器 由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对Kα辐射的布拉格角 由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的Kα衍射线;晶体单色器的作用 由于可以选择单晶的晶面正好对准Kα的衍射，因此，可以消除Kβ的辐射，也能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底 使用石墨弯曲晶体单色器不能消除的Kα2辐射，所以经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍射线，由计数器检测后给出的是的Kα双线衍射峰;石墨晶体单色器 选用石墨单晶体的0002作为反射面 使用石墨弯曲晶体单色器，对Cu Kα辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。相当于用滤波片降低的强度 在Cu Kα辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），得到满意的效果;;(2).辐射探测器的工作原理;NaI(Ti) 闪烁计数器; 闪烁计数器 闪烁计数器：利用X射线激发可见荧光，通 过光电倍增管获得X射线强度信号;Si(Li)半导体探测器 高的能量分辨率 能够区分Kα和Kβ 不用加滤波片;(3).　测角仪;θ/2θ;光路图;光阑 索拉光阑S1，S2 由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta、Mo)薄片组成 安装时要使薄片与测角仪平面平等，可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制有2°左右 狭缝光阑 作用是控制入射线的能量和发散度，限定入射线在试样上的照射面积;挡住衍射线以外的寄生散射;控制衍射线进入计数器的能量。;狭缝工作示意图;测角仪扫描模式 连续扫描 　探测器在匀速移动过程中记录衍射光强度。 　速度不能太快，否则峰会沿扫描方向位移，衍射峰也会展宽。 步进扫描 　以一定角度间隔逐步前进，在每个角度上停留一定的时间，记录衍射光强度。;计数测量方法和测量参数的选择;计数测量方法 连续扫描的图谱;计数测量方法 连续扫描的优点 扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法 连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个参数 ;计数测量方法 步进扫描 将计数器与定标器连接，首先让计数器停在要测量的起始2θ位置，按定时器设定的计数时间测量脉冲数，将所测得的脉冲数除以计数时间即为该处2θ角对应的衍射强度，然后再作下一步测量 步进扫描的曲线是梯度形的;计数测量方法 步进扫描图谱;计数测量方法 步进扫描的特点 步进扫描每步停留的测量时间较长，测量的总脉冲数较大，从而可减小脉冲统计波动的影响 步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应。所以，它的测量精度是很高的，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析 步进扫描的精度取决于步进宽度和步进时间，所以在测量前要根据实际需要选定合适的步进宽度和步进时间;滤光片;(4). 计算机控制、处理装置;(5). 样品的制备及测试;样品台;;测试过程 （1）开机前的准备 查看电源及冷却系统是否正常； （2）开机 打开联机计算机； 打开冷却系统的水冷机，设定温度在21℃左右。 打开衍射仪主机。 启动D8 tools确认衍射仪处于正常状态。 ;（3）X光管及其老化 开启X光管高压； 如果X光管三天没用，为保护光靶，延长光管使用寿命，则需要启动光管老化程序，程序完成以后再进行样品测试。 （4）样品制备及测试 根据样品情况制备样品； 狭缝选择：一般情况下，发散和防散射选用1或2mm，接收狭缝选用0.1或0.2mm。 根据样品测试要求（角度范围，精度要求等）选用合适的狭缝。 对于铜（Cu）靶滤波片选用镍（Ni）片。;扫描范围：不同样品、不同的测试目的都对应不同的扫描范围；但是扫描范围必须包括样品的特征峰。可以根据参考文献对比选择扫描范围。 扫描步长和扫描速度：常规物相定性分析常采用0.02－0.08°的扫描步长 ，每一步的时间为0.3-3秒不等。但是在进行点阵参数测定、微量分析或物相定量分析时，常采用0.01或更小的扫描步长，每一步时间至少3秒，甚至为几分钟一步。 管流管压：一般情况下只要能满足测试要求，选择小的管流管压；一般不能超过额定功率的80%，否则将严重缩短光管的使用寿命。 装上样品；打开commander软件，先初始化角度；设定管压和管流为40KV和30mA；设定角度范围；设定步长和每步时间。点start按钮开始测试。测