材料分析教学课件-SEM2014.pptVIP

5.2 分辨率(resolution) 分辨率是SEM最主要的性能指标。对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离 SEM的分辨率取决于入射电子束直径，直径越小，分辨率越高，但分辨率并不直接等于入射电子束直径。因为电子束在样品内的有效激发范围大大超过入射电子束直径。 SEM的分辨率除受电子束直径和调制信号类型影响外，还受样品原子序数、杂散磁场、机械震动等因素的影响。 5.3 景深 (depth of field/depth of focus) 景深是指透镜对高低不平的样品各部位能同时聚焦成像的能力范围，这个范围用一段距离表示。 如果景深为Ds，只要样品表面高低范围值小于Ds ，则在荧光屏上就能清晰地反映出样品的表面形貌。 如果景深大，则图像的立体感强。 6. 样品的常规处理方法 应用SEM观察各种材料的微细结构和形貌，已成为各信领域研究工作的重要手段，要取得满意的观察效果，除了要熟练掌握仪器操作技术外，还必须了解样品的性质、特点，掌握样品的制备技术。 SEM应用的学科广泛，样品种类多，其制备方法差异很大。 取样 清洗 干燥 固定 表面处理 对待测试样品的要求 6.1 研究样品必须彻底干燥 SEM必须在真空状态下才能正常工作，含水量高的样品在真空的镜筒中将造成以下结果： （1）水蒸气遇高能电子流，产生电离而放电，引起束流大幅波动，使图像模糊，出现雾状，甚至不能成像。 （2）造成物镜、镜头、光阑等的污染 （3）损坏灯丝 灯丝温度高达2800K，碰到水蒸气而氧化变质甚至熔断 （4）大多数含水样品在高真空中，因水分的挥发，易发生形态损伤，使研究特征皱缩、变形。 必须对样品进行彻底干燥，在干燥中要尽可能减小样品表面形貌的变形，这是一项极其困难的工作。 其干燥方法不断改进，原始的：自然干燥，烘干干燥，冷冻干燥，真空干燥，到现代的临界点干燥。其目的：除去水分，将变形控制在一定的范围内。 临界点干燥的原理图 在密闭容器中的液体在临界温度以上时，有气液界面消失的现象，临界点干燥就是利用这种现象。 6.2样品表面导电 电子束打在样品表面，如果样品不导电或导电性较差，会在样品上聚集电荷，产生放电，不能成像或损伤样品。 对不能导电的样品必须进行导电处理：即给样品喷镀一层金属膜。 需喷金处理是否会掩盖样品表面形貌？ 关键在于膜的厚度：太厚会影响微细结构的分辨；太薄，达不到喷金效果。一般膜的厚度控制在10－20nm之间。 在实际操作中，不仅导电性不好的样需喷金处理，一些样品是由碳、氢、氧、氮、钾、钠等原子序数较低的元素组成的，这些样品在测试前也需喷金处理。因为这些轻元素组成的样品不易被激发出二次电子，其成像的质量较差。 金属镀膜的方法有多种，而最常见是离子溅射喷镀 离子溅射仪： 离子溅射仪的工作原理： 在低气压系统中，气体分子强电场作用下电离成正离子和电子。正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极之间形成辉光放电。 在辉光放电过程中，具有一定动能的正离子撞向阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射。 拟喷镀的金属板为阴极，样品台为阳极，在一定真空条件下，加高电压，两极间形成等离子区，正离子轰击阴极溅射出的金属粒子，由于金属粒子的弹出方向是随意的，它和残余气体分子碰撞，从各个方向均匀地落到样品表面上，完成镀膜过程。 离子溅射喷镀的优点： （1）气体离子撞击下的金属颗粒小，镀膜细腻。 （2）阴极撞击出的金属粒子带负电荷，置于阳极上的样品表面各部位正电位相同，所以镀膜均匀，没有死角。 （3）镀膜的厚度容易控制。 通过控制喷镀的电流强度，喷镀的时间长短来控制膜的厚度。 镀膜材料的选择： 在SEM中最常用的镀膜材料是金，其理由： （1）金的化学稳定性好，不易发氧化；喷镀到样品表面也不易和样品材料发生反应。 （2）金的二次电子发射效率高。 SEM中另一种常用的镀膜材料是合金，如Au-Pd合金。 实践证明，金镀膜厚度超过10nm时，会形成数十纳米尺寸的粒状结构，这种人为结构会影响材料的真实形貌观察。而靶材选用合金Au-Pd可以克服上述缺点。 7 扫描电镜的优点 （1）仪器分辨本领高。二次电子像分辨本领可达7-10nm。 （2）放大倍数变化范围大，从几十倍到几十万倍且连续可调。 （3）图像景深大，富有立体感。可直接观察样品的粗糙表面。 （4）试样制备简单。 （5）可做综合分析。 如SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察表面图像的同时，可对试样微区进行元素分析。 特别是在加装不同类型的样品台后，还可观察样品在不同环境（加热、拉伸、冷却）中，样品形貌的动态变化