材料分析教学课件-分析总-1-6.pptVIP

1.8 X射线衍射方法 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 X-ray Powder diffraction 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 CCD系统单晶衍射仪 1.8.1　 Debye相机法 　　　 德拜相机构造示意图 1.8.2　 单晶衍射仪法 1.8.3　粉末衍射仪法 (1).X射线发生器； (2).辐射探测器； (3).衍射测角仪； (4).计算机控制、处理装置； (5).样品的制备及测试。 晶体单色器 晶体单色器的作用与图示 作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射 衍射束弯曲晶体单色器 晶体单色器的原理 在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器 由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对Kα辐射的布拉格角 由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的Kα衍射线 晶体单色器的作用 由于可以选择单晶的晶面正好对准Kα的衍射，因此，可以消除Kβ的辐射，也能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底 使用石墨弯曲晶体单色器不能消除的Kα2辐射，所以经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍射线，由计数器检测后给出的是的Kα双线衍射峰 石墨晶体单色器 选用石墨单晶体的0002作为反射面 使用石墨弯曲晶体单色器，对Cu Kα辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。相当于用滤波片降低的强度 在Cu Kα辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），得到满意的效果 单色器 (2).辐射探测器的工作原理 辐射探测器的作用与原理 接收试样的衍射X光子，并通过光学作用，使光信号放大，并转换为电信号，输送给信号处理电路 辐射探测器的种类 正比计数器 闪烁计数器 位敏计数器 NaI(Ti) 闪烁计数器 Si(Li)半导体探测器 高的能量分辨率 能够区分Kα和Kβ 不用加滤波片 (3).　测角仪 θ/2θ 光路图 光阑 索拉光阑S1，S2 由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta、Mo)薄片组成 安装时要使薄片与测角仪平面平等，可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制有2°左右 狭缝光阑 作用是控制入射线的能量和发散度，限定入射线在试样上的照射面积;挡住衍射线以外的寄生散射;控制衍射线进入计数器的能量。 狭缝工作示意图 测角仪扫描模式 连续扫描 　探测器在匀速移动过程中记录衍射光强度。 　速度不能太快，否则峰会沿扫描方向位移，衍射峰也会展宽。 步进扫描 　以一定角度间隔逐步前进，在每个角度上停留一定的时间，记录衍射光强度。 计数测量方法和测量参数的选择 计数测量方法 粉末多晶体衍射仪的计数测量方法有连续扫描和步进扫描两种 连续扫描 将计数器与计数率计连接，让测角仪的θ/2θ 角以1：2的角速度联合驱动 在选定2θ 角范围，以一定的扫描速度扫测各衍射角对应的衍射强度，测量结果自动地存入计算机，然后，在打印机上输出测量结果或在绘图仪上绘出衍射花样 计数测量方法 连续扫描的图谱 计数测量方法 连续扫描的优点 扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法 连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个参数 计数测量方法 步进扫描 将计数器与定标器连接，首先让计数器停在要测量的起始2θ位置，按定时器设定的计数时间测量脉冲数，将所测得的脉冲数除以计数时间即为该处2θ角对应的衍射强度，然后再作下一步测量 步进扫描的曲线是梯度形的 计数测量方法 步进扫描图谱 计数测量方法 步进扫描的特点 步进扫描每步停留的测量时间较长，测量的总脉冲数较大，从而可减小脉冲统计波动的影响 步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应。所以，它的测量精度是很高的，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析 步进扫描的精度取决于步进宽度和步进时间，所以在测量前要根据实际需要选定合适的步进宽度和步进