单晶操作工艺规程.doc

一.操作工艺流程 热场清扫→热场组装→装料→化料→稳定→引晶→放肩→转肩→等径→收尾→冷却 热场清扫的要求与注意事项 1、热场清扫时要求除石墨部件表面的氧化物； 2、碳毡表面和底部的氧化物； 3、把清扫完的石墨部件要放在清扫干净的热场车上； 4、清扫热场前要求穿戴取热场部件必须带上防热手套以免烫伤； 5、拿下的热场部件要轻拿轻放，放在热场车上，禁止与金属接触，如：油漆、润滑油等； 6、清扫热场时必须在指定地点，远离单晶炉，禁止用空调吹，清扫要认真、仔细，热场部件一定要清扫干净； 7、拆热场时要注意热场放置的顺序和它的位置，禁止叠放。 二、热场组装 1、保证石墨部件的同轴度； 2、保证石墨部件之间的配合； 3、加热器脚螺栓要拧松紧适中； 4、检查石墨部件的洁净度和石墨部件是否有损伤； 5、中轴是否居中拧紧； 6、放置保温筒后对中导气孔测温孔； 7、加热器放水平，对中，检查其脚是否有碎的石墨纸； 8、石墨坩埚放水平，检查旋转时是否有晃动； 9、总的要求是：水平、同心、同轴。 三、装料 1、装料前必须按要求着装；注意好工艺卫生，防止料的二次污染。 2、如果有大块料需要提前处理，处理时必须保证不受任何污染； 3、先检查石英坩埚是否的损伤，气泡，黑点，是否符合石英坩埚的检查标准，然后将石英坩埚装好，保证水平； 4、装料时所注意到的有： （1）检查石英坩埚放置是否水平 （2）着装是否正确 （3）放掺杂剂 （4）料与石英坩埚之间避免撞击 （5）大块料和埚底料放在最下面 （6）碎料应装在石英坩埚1/2以下位置 （7）最上面装中等大小的块状料 （8）注意更换卫生用具，每装完一袋料更换一次一次性手套； （9）装料时不允许旁观者近距离接触现场 （10）装料完毕后，将坩埚下降与加热器水平，下降籽晶吊绳，慢慢上升吊绳，要求籽晶的上升速度为200mm/min 四、点检 1、先开主泵去看主泵的油位 2、冷水压力是否在0.2—0.3mpa之间 3、氩气压力是否在0.25—0.3mpa之间 4、副泵油位是否在1/2—2/3之间 5、真空泵油位是否在1/2—4/5之间，油是否清晰 6、真空泵冷却水是否打开 五、抽真空和检漏 1、启动主泵缓慢打开主阀，当压力表指数在-0．05——-0．1Mpa之间时充氩气，反复三次，半小时内真空计能达到3pa以下就可以捡漏。 2、捡漏时间最少3分钟，漏速在0．67pa/min，就可以通过捡漏。 3、检漏通不过检查主阀是否关严，拆管道看密封圈是否有破损 4、抽真空抽不下去时检查主泵是否正常工作，密封圈接触的部分是否有封闭不严的地方 六、化料 1、检漏通过后打开主阀，氩气流量设为25L/min，埚转设为0.3rpm； 2、起始的埚位要与加热器平行30KW加热30min，60KW加热30min，然后再改75KW加热； 3、化料过程中，检查是否有挂边现象，如果挂边，把坩埚下降为最底部，如果还没有处理掉，加大功率，比化料时功率大10KW左右，处理挂边时注意溶液的沸腾现象，还要注意石英坩埚是否变形； 4、如果有沸腾，先将功率降到60KW，溶液没有沸腾现象才可以上升埚位。 5、注意埚位和转速 6、注意坩埚边缘的氧化物和溶液的位置 七、稳定 1、先下降导流筒再上升坩埚 2、改变埚转上升挂钩 3、打开下炉体氩气，关闭翻板阀 4、待上炉体为常压时，打开放气阀拧开三孔螺丝，拿取手柄，上升副室，取下挂钩，换上籽晶，关闭副室进入导气 5、换完籽晶合上副室后，下降籽晶，稳定籽晶至静止状态，用功率控制温度到上次引晶时的温度，埚位也为上次引晶时的埚位来进行稳定，待温度到上次引晶温度时改温度控制为功率控制，温度设为上次引晶时的温度。 八、导气 1、开副泵、开副阀，待高位压力为100以下时，打开上氩气，氩气流量改为120，关副阀 2、待高位压力为480以上，开副阀，关上氩，氩气流量改为60，再次待高位压力到100以内，开上氩，关副阀，氩气流量改为120 3、再次待高位压力为480以上，关副阀，关上氩，氩气流量改为60，待高位压力与低位压力接近时，开翻板阀，关副阀，关副泵，先开上氩，再关下氩。 九、安装籽晶 1、注意卫生，夹头温度 2、注意纪录籽晶的编号，检查籽晶是否有破损 3、籽晶与夹头之间配合 十、引晶 1、注意拉速的波动、埚位、埚转、晶转 2、下降籽晶到液面上方3—5mm处预热10min，要求下降籽晶的速度为200mm/min，然后用用过的籽晶的细的部分试温，根据光圈调整温度 3、注意观察棱线，当棱线不一致时，要重新溶接引晶 4、引晶过程中如有脏东西粘上，必须取出籽晶，擦干净，剪段有脏东西的部分，甚至更换籽晶 5、待拉速稳定才可放肩 十一、放肩 放肩过程中注意放肩的形状，如果由于温度原因迅速长大成方形，适当要提高拉速，放肩坏两次或多次必须提出50。 十二、转肩