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小儿氨酚黄那敏片中 人工牛黄鉴别方法的改进 任 亮，于伟凡 （漯河医学高等专科学校，河南 漯河，462002） [摘要] 目的：建立小儿氨酚黄那敏片中人工牛黄的分光光度鉴别方法。 方法：采用分光光度法测定人工牛黄中的胆红素的吸收峰。 结果：小儿氨酚黄那敏片中的胆红素在453±2nm 有最大吸收，而乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和空白辅料，在453±2nm波长处无吸收。 结论：用最大吸收波长方法可以鉴别小儿氨酚黄那敏片中人工牛黄, 方法灵敏、准确，重现性好，可以作为鉴别方法之一。 [关键词] 分光光度法；小儿氨酚黄那敏片；人工牛黄；鉴别 小儿氨酚黄那敏片剂是由对乙酰氨基酚、人工牛黄、马来酸氯苯那敏及辅料组成的一种常用的小儿抗感冒药品，现收载于《国家药品标准》（化学药品地方标准上升国家标准）第三册中[1]。其中主要成分之一人工牛黄由胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇等配制而成[3]，故鉴别人工牛黄的方法是采用人工牛黄中胆酸与新配制的糠醛水溶液、硫酸溶液在70℃水浴中反应，溶液显蓝紫色的方法。但是在实际工作中，由于糠醛不稳定,置空气中或见光易 变色而变质[2]及不同辅料的干扰反应等原因，检验颜色结果并不一致，从而影响结论的判定。本文采用分光光度法测定人工牛黄中的胆红素的吸收峰[4]来鉴别小儿氨酚黄那敏片中的人工牛黄，方法简便，省时，重现性好，结果较为满意。 1 仪器与试药 UV –240分光光度计（日本岛津）；人工牛黄、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏对照品（ 中国药品生物制品检定所）；小儿氨酚黄那敏片 （市售品）；其它试剂均为分析纯；水为纯化水。 2 方法与结果 2.1 供试品溶液的制备 取小儿氨酚黄那敏片细粉适量（约相当于人工牛黄50mg ）,置研钵中研细，加少量氯仿充分研匀，移入100ml棕色量瓶中，研钵用约50ml氯仿洗净，洗液并入量瓶中，置约60℃水浴中振摇，使胆红素完全溶解，取出迅速冷却至室温，再加氯仿至刻度，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液。 2.2 对照品溶液的制备 分别称取人工牛黄对照品50mg，对乙酰氨基酚对照品1.25g，马来酸氯苯那敏对照品5mg各置于100ml棕色量瓶中，分别加50ml氯仿，置约60℃水浴中振摇溶解，取出迅速冷却至室温，再加氯仿至刻度，摇匀，滤过，取滤液即分别得人工牛黄、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏对照品溶液。 2.3 空白辅料溶液的制备 取样品按处方比例量并相当于人工牛黄50mg的空白辅料，置100ml棕色量瓶中，加50ml氯仿，置约60℃水浴中振摇溶解，取出后迅速冷却至室温，再加氯仿至刻度，摇匀，滤过，取滤液即得样品的空白辅料溶液。 2.4 绘制吸收图谱 2.4.1 对照品溶液的吸收图谱：取人工牛黄、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏对照品溶液和空白辅料溶液分别参照分光光度法（中国药典2005年版二部附录A）在350～550nm波长处，绘制吸收图谱（见图1）。结果显示：人工牛黄在453±2nm 有最大吸收，而对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和空白辅料在453±2nm波长处无吸收。 2.4.2 供试品溶液的吸收图谱：取5个不同厂家5批样品供试品溶液，参照分光光度法（中国药典2005年版二部附录A），在350～550nm波长处，绘制吸收图谱（见图2）。 2.5 两种鉴别方法的比较 2.5.1 标准法：取各厂家样品分别按标准收载的取用样品量，研细，加氯仿50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加60%醋酸溶液2 ml，搅拌使胆酸溶解，再滤过，取续滤液1ml，置试管中，加新制的糠醛水溶液（1：100）1ml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合制成）13ml，在70℃水浴中加热，溶液应显蓝紫色。 2.5.2 分光光度法：取各厂家样品按2.1项供试品溶液的制备方法制得的供试品溶液，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录A）在350～550nm 波长处测定吸收，在453±2 nm的波长处应有最大吸收。 2.5.3 两种鉴别方法的结果：见表1。 表1. 两种鉴别方法结果的比较 药品名称 厂家 批号 标准法 分光光度法 小儿氯酚黄那敏片 A 蓝紫色 在453nm有最大吸收 小儿氯酚黄那敏片 B 蓝色 在454nm有最大吸收 小儿氯酚黄那敏片 C 紫色 在453nm有最大吸收 小儿氯酚黄那敏片 D 深棕色 在452nm有最大吸收 小儿氯酚黄那敏片 E 灰绿色