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《材料结构分析》试卷答案4
材料结构分析试题4(参考答案)
一、基本概念题(共8题,每题7分)
1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片o或Fe靶的X射线管,同时选用Fe和Mn为滤波片。
2.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途?
答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。
3.原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?
答:原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。
原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f 越大。因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。
4.用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录?
答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录。
5.什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?
缺陷不可见判据:确定位错的布氏矢量二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。
二次电子像:
1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。
2)平面上的SE产额较小,亮度较低。
3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。
背散射电子像
1)用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。
2)BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。
二次电子像衬度形成原理:
成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。
如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。
因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2(为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2(不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。
非晶的衍射花样为一个圆斑。什么是双光束衍射?电子衍衬分析时,为什么要求在近似双光束条件下进行?双光束衍射:倾转样品,使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件,从而产生衍射,其它晶面均远离Bragg位置,衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。
查附录F(P314),可知:
20.20 = 14.12
29.20 = 6.135
36.70 = 3.777
43.60 = 2.911
不考虑A(θ)、e -2M、P和
I1=100
I2=6.135/14.12=43.45
I3=3.777/14.12=26.75
I4=2.911/14.12=20.62
头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.62。
2.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。
答:(1)靶材的选用影响背底;
(2)滤波片的作用影响到背底;
(3)样品的制备对背底的影响。
措施:(1)选靶,靶材产生的特征X射线(常用Kα射线)尽可能小地激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。
(2)滤波,K系特征辐射包括Kα和Kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同的衍射花样;选择滤波片材料,使λkβ靶<λk滤<λkαafc,Kα射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。
(3)样品,样
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