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崑山科技大學高分子材料系 專題研究 計畫書 題 目 有機黏土/鋁溶膠之複合材料製備 指導老師 顏明賢老師 日期 2011/5/20 研究學生 吳政宏 前言 (包含題目定義、研究動機及研究目標) 奈米材料是奈米科學的一個重要發展方向。近年來，奈米材料已在許多科學領域引起廣泛的重視，成為材料科學研究的重點。早在1959 年，著名的理論物理學家、諾貝爾得主費曼博士（feynman）曾預言：「毫無疑問，當我們得以對細微尺度的事物加以操縱的話，將可大大擴充我們可能獲得物性的範圍。」這正是對奈米材料的預言。IBM 公司首席科學家Armstrong 在1991 年也曾經預言：「我相信奈米科技將在信息時代的下一階段佔有中心地位，並發揮革命性的作用，正如70 年代初以來微米科技所引起的作用那樣。」這些預言十分精闢地指出了奈米體系的地位和作用，因此許多科學家認為它是21 世紀最有前景的材料之一。【3】 目前奈米級複合材料之分散相其應用最廣的為無機層狀材料，而無機層材分為兩類，一為人工合成，另一為天然黏土（矽酸鹽類）。人工合成的層材，雜質較少，但成本高；而天然黏土雖然雜質含量較大，但價格低廉，且可以適當的純化步驟降低天然黏土 之雜質含量，故應用潛力較大。天然黏土為層狀矽酸鹽類，為多片矽酸鹽層所構成，其種類眾多，其中因Montmorillonite（蒙脫石或蒙脫土）層間電荷密度適合應用於奈米複合材料，故被廣泛應用在奈米填充物（Nanofiller）。由於Montmorillonite具有相當高 的長厚比(aspect ratio)，層間有可交換的陽離子，較佳吸水膨潤性，接觸面積遠大於傳統複合材料。在應用上只要極少量約1~5 wt %，就能大量提升材料的耐熱性、機械性、阻氣性質等等。因此，藉由其特殊的優越性質，最被各種產業所廣泛應用。【2】 由於本實驗所使用蒙脫土是一種無機材料且具有親水性的矽酸鹽層，與疏水性的高分子之間缺乏親和性，若與有機材料進行混合時，要達到均勻地相容(homogeneously miscible)是相當困難的。因此欲得到均勻分散的材料，就需對蒙脫土進行改質。要將蒙脫土改質為有機黏土(organoclay)，可利用蒙脫土所具有的可交換性陽離子，以含有-NH3+(ammonium ions)的烷基胺鹽(alkylamines)，因其取代能力比蒙脫土層間的Na+強，可進行蒙脫土的有機改質。有機改質黏土除了具有疏水性的作用外，同時還具有撐開黏土層間距離的功能，而達到膨潤的效果，以利聚合單體在合成的過程中擴散進入矽酸鹽層的長廊間。如此將有利於矽酸鹽層之剝離，進而形成脫層型之高分子/黏土奈米複合材料。 【4、5】 溶膠塗層是指附著在某一基體材料上起某種特殊作用，且與基體材料具有一定結合強度的薄層材料，它可以克服基體材料的某種缺陷，改善其表面特性，如光學特性、電學特性、耐侵蝕及腐蝕、耐磨損性和提高機械強度等，它屬於一種有支撐體的薄膜。塗層材料的製備方法很多，主要可分為兩大類:物理方法，如蒸鍍法、濺射法等;化學方法，如化學氣相沉積法(CVD),噴霧熱解法、溶膠一凝膠法等。其中溶膠-凝膠法塗層製備方法，與其它塗層製備方法相比，具有如下特點11:(1)工藝設備簡單，無需真空條件或昂貴真空設備;(2)工藝過程溫度低，這對於製備含有易揮發組分或在高沮下易產生相分離的多元系來說尤其重要;(3)可以大面積在各種不同形狀、不同材料的基底上製備薄膜。【6】 如今本文採用開層改質的有機黏土分別與水熱法和縮聚合法製備的異丙醇鋁進行複合塗層於棉布上探討耐水性、耐候性、防火性等，來進行探討各濃度比例的有機黏土與鋁溶膠複合的功能優劣。 二、研究方法與步驟 2-1試藥(Acetone) 林純藥品工業。 異丙醇鋁(Al(OC3H7)3) (Aluminum isoproxide，98%) ：試藥級ACROS ORGANICS 比利時 CTAB-溴化十六烷三甲基銨 (CH3(CH2)15N+(CH3)3Br) (Hexadecyltrimethyl-ammonium bromide 99+%) 硝酸(Nitric Acid，69~71%)，試藥級，NIHON SHIYAKU REAGENT 磷酸(H3PO4) 林純藥品工業。 蒙脫土 (Montmorillonite, MMT)(Whatman，9970-802NA)。 紅外線光譜分析儀(FT-IR，Bio-Red Digilab FTS-40)。 微量分析天枰(FA-2000)。 恆溫攪拌裝置(Fudata FDO-510) 耐磨擦試驗機(HT-8031)。 定型烘乾機 (Chang Yang R3) 重量損失分析儀(TGA，Du Pont 2200)。 核磁共振儀(NMR，BRUKE