制备复盐硫酸亚铁铵。.ppt

三、主要仪器 四、实验内容 四、实验内容 实验六硫酸亚铁铵的制备及组成分析 （1）了解复盐的特性，制备复盐硫酸亚铁铵。 （2）进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 （3）了解分光光度计法定量分析杂质含量 。 (4 ) 学会写无机化合物制备的流程图 一、实验目的 二、实验原理 1.硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，是简单盐类组成的静态化合物。 2.在空气中比一般亚铁盐稳定；热力学上晶格能大更稳定，结构上，相当于大球空隙中夹杂小球。 3.硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0～60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，蒸发浓缩，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 二、实验原理 本实验先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液；等物质的量的FeSO4和(NH4)2SO4生成溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4 · 6H2O复盐晶体。 产品中主要的杂质是Fe3+ 产品质量的等级也常以Fe3+的含量多少来评定，本实验采用分光光度计测吸光度来确定其含量。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O = (NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O 电子天平，分析天平 减压过滤装置 锥形瓶（50或100 mL）1个 蒸发皿1个 比色管、比色皿（公用） 7220型分光光度计 1.0g 8mL 1.0g 2.4g 1. 制备 2. Fe(Ⅲ)的限量分析 0.400g硫酸亚铁铵晶体 几毫升不含氧的蒸馏水溶解 不含氧的蒸馏水稀释至10.00 mL 10d 2 mol·L-1HCl 摇匀 倒入比色皿 4d 1mol?L-1的KSCN 测定吸光度A 确定产品等级 先制好 五、仪器操作 （1）减压过滤的操作 ； （2）电子天平和分析天平的使用； （3）比色管的使用； 25.00mL 10.00 mL 五、仪器操作 （4）比色皿的使用； （5） 7220型分光光度计的使用 六、结果处理 （1） 7220型分光光度计的直线方程 （2）w(Fe3+) （3） 产品等级 0.01 II 等级 I III w(Fe3+)*100 0.005 0.02 -1 -1 七、注意事项 （1）在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2，应注意通风；酸溶解时要注意分次补充少量水以防止FeSO4析出。 （2）所制得硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液均应保持较强的酸性（pH为1～2）； （3）注意硫酸铵的用量，过多会析出； （4）蒸发浓缩时，水量太多可先在烧杯中浓缩至少量水后（不能蒸干？！），然后再在水浴上加热至出现晶膜； （5）等级数据：产量，吸光度A, 产品等级，产品外观。 （6）实验报告写在综合设计性实验报告纸上。