分析化学_0921-南昌大学图书馆.doc

检索范围：中国学术期刊 维普期刊数据库 万方数据库 检索策略：关键词 样品处理好后,分流进样方式,分流比10: 1,进样1·0μ,l利用GC/MS的谱库检索功能在谱库中对TIC图的各峰进行定性检索,在9·38 min检索出毒蝇碱,且分离效果很好。并用毒蝇碱标准品进行确证和定量,结果证实9·38 min所出的峰就是毒蝇碱。毒蝇碱标准品特征离子流图及质谱图见图1,样品特征离子流图及质谱图见图2。用SIM扫描方式,毒蝇碱的特征质量数58、141 amu,溶剂延时1 min进行定量分析。其含量为25·6 mg/kg。 最先我们用二氯甲烷直接提取,浓缩后测定。由于大量的油性物质被提入二氯甲烷,测定时油酸、亚油酸等杂峰很大,影响毒蝇碱的测定。因此我们又采取用甲醇提取毒蝇碱,这样能大大降低油性物质的含量,减少杂峰。 为了摸索毒蝇碱的出峰条件,我们首先采用程序升温60℃- 2 min, 10℃/min - 280℃保持5 min。进样口温度250℃,分流进样,分流比10: 1。载气流量1 ml/min,高纯氦气恒流模式。由于进样口温度过高,毒蝇碱分解,未检出毒蝇碱。随后调整进样口温度为200℃,在9·38 min检出毒蝇碱的峰。 GC/MS测定毒蝇碱比液相色谱法更精确,它可以对所测定的样品成分进行谱库检索,准确的给出检出成分的分子式、结构式、分子量等结果。而气相色谱法是通过保留时间来判断不同的成分,对分离不好的样品和保留时间相差不大的样品,不能准确定性。 定性分析的数据采集范围一般为40~550 amu,考虑到毒蝇碱特征离子峰为58、141,我们把数据的采集范围设定为40~300 amu。传输线的温度一般为200℃~250℃,由于毒蝇碱遇高温分解,如果传输线的温度过高,检测成分就会分解,影响测定。因此我们把温度降到200℃。 毒蝇碱标准以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=5568·63+4404·58X,r2=0·9999,线性范围1·0~50·0μg;检出限是以基线噪声的3倍对应待测物浓度作为方法的检出限,毒蝇碱的检出限0·05μg/ml。 我们对采集的野生毒蝇菌进行测定,计算出样品峰高所相当于毒蝇碱的含量,并通过计算得到样品中毒蝇碱的含量为25·6 mg/kg,数据见表1。 摘自《中国卫生检验杂志》2009年第19卷第9期 长三角地区有机农药污染地下水的微生物群落分析 关键词2009年第28卷第9期 干化学法与湿化学法测定血氨及影响因素的分析 关键词2009年第19卷第15期 现代仪器分析技术在测定酒中微量金属成分中的应用 关键词2009年第9期 杏树枝木醋液的制取及其抑菌活性和化学成分分析 关键词2009年第37卷第10期 有机单体同位素分析技术在地下水污染中的研究现状 关键词2009年第28卷第5期 Search for：(su=(organic analysis ?) or su=(inorganic analysis) or su=(quantitative analysis ? ?) or su=( chromatographic study ? ? ?) or su=( gasometric analysis ? ? ? ?)) {DATE=20001} Search from：Elservier Database Database Springer Database SCIE Ei Result： On-Line UV spectrophotometric analysis for organic chemistry of novel inorganic polymer derived microreactor Author(s): Cheon, Jin-Ho; Yoon, Tae-Ho; Hong, Lan-Young; Park, Sang-Hee1; Kim, Dong-Pyo Keywords: Chromatographic analysis; Economic analysis; Inorganic polymers; Microfluidics; Spectrophotometers; Spectrophotometry Abstract: Journal of Nanoscience and Nanotechnology, v 9, n 12, p 7020-7024, December 2009 Source: The use of microfluidic or lab-on-a-chip system has shown great promise for many applicat