原子化器—单色器.ppt

原子吸收分光光度计 第四节 原子吸收分光光度计 主要内容： 一、原子吸收光谱法 二、原子吸收分光光度计的结构及原理 三、单色器 四、检测器及放大器读数装置 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。 原子吸收光谱分析需要能产生为被测元素吸收的特征谱线的光源，并能产生原子蒸气的原子化器等。 基于基态原子对其特征谱线的吸收，属于窄带原子吸收光谱，因此使用锐线光源。测量时必须将样品原子化，因而仪器必须有原子化器。 原子吸收光谱分析法的优点： 1、检出限低，灵敏度高。 火焰法10-9g，石墨炉法10-10~10-12g 2、测量精度好。 火焰法小于1%，石墨炉法3%~5%。 3、选择性强，方法渐变，分析速度快。 化学处理和测定操作简便，易于掌握 4、应用范围广。 目前可以测定七十余种元素。 光源—原子化器—单色器—检测器—信号处理系统 仪器构造 1、光源 　　　作用：提供待测元素的特征光谱。 　　 光强应足够大，背景小、纯度高的稳定的锐线光谱。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广 空心阴极灯：一个阳极：钨棒　　　　　一个空心圆柱形阴极：待测元素的高纯金属或合金 　　　　　一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体 仪器构造 灯的发光强度与灯的电流有关，在一定的范围内提高灯电流可增强发光强度。但电流过大则由于自吸而发生射线变宽。 空心阴极灯有单元素空心阴极灯、多元素空心阴极灯和高强度空心阴极灯等多种类型。 2、原子化器 作用：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）。 要求：具有足够高的原子化效率；不受浓度的影响稳定性和重现性好；背景和噪声小。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。 1.火焰原子化器：全消耗性原子化器、预混合型原子化器（包括雾化器混合室和燃烧器） 雾化器 利用压缩空气等将样品溶液变成高度分散状态的细小雾滴，生成的雾滴随气体流动并被加速，形成粒子直径为微米级的气溶胶。气溶胶粒子直径越小，火焰中生成的基态原子越多。 混合室 使其溶胶粒度更小，更均匀，使燃气和助燃气充分混合。雾化器的记忆效应要小。记忆效应也称为残留效应，是指将溶液喷雾后，立即用蒸馏水喷雾，仪器读数返回零点或基线的时间。记忆效应小，则仪器返回零点的时间短。 燃烧器 通过火焰燃烧，使试样雾滴在火焰中经过干燥、蒸发、熔融和热解等过程，将待测元素原子化。在此过程中会产生大量的基态原子及部分激发态原子，且离子化程度高、噪声小、火焰稳定、光路上原子数目多等。 2.非火焰原子化器：又称无火焰原子化器，它利用电热阴极溅射等离子体或激光等方法使试样中待测元素形成基态自由原子。常用的非火焰原子化器是石墨炉原子化器 。 石墨炉工作时，经过干燥、灰化、原子化和净化四个步骤。 优点： 1、试样的原子化在惰性气体和强还原性介质中进行，有利于难溶氧化物的原子化。 2、原子化效率高 3、检出限低 4、液体、固体均可直接进样。 缺点： 基体效应及化学干扰较大，测定的重现性比火焰原子法差。 3、单色器 4、检测器及放大器读数装置 将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子吸收分光光度计中常用光电倍增管作检测器。 放大器的作用是将光电倍增管输出的电压信号放大。 读数装置包括检流计表头读数、自动记录仪或数字显示直读装置。 * 一、原子吸收光谱法 一、原子吸收分光光度计的结构及原理 将待测元素的共振线与邻近谱线分开。常用的色散元件为光栅。单色器由入射狭缝、出射狭缝和色散元件组成。单色器的作用主要是将灯发射的被测元素的共振线与其他波长的谱线分开。由于使用锐线光源，发射光谱比较简单，所以对单色器的分辨率要求不高。