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实验三十 硫酸亚铁铵的制备及纯度检验 一、????????? 实验目的 1．了解复盐的一般特性 2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。 3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 4．学习产品纯度的检验方法。 5．了解用目测比色发检验产品的质量等级 二、 预习内容 1、常用玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法； 2、实验室用的纯水、检验用的无氧水； 3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响； 5、复盐的性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法； 6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法； 7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。 三、????????? 实验原理 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 硫酸亚铁胺是一种分子间化合物，也是复盐。所谓分子间化合物是只有简单化合物分子按一定化学计量比结合而成的化合物。 和其他复盐一样，（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O，在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取。因此硫酸亚铁铵晶体常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。 温度（K） FeSO4·7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2FeSO4·6H2O 283 20.0 73.0 17.2 293 26.5 75.4 21.6 303 32.9 78.0 28.1 313 40.2 81.0 33.0 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4====FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O====(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+ 的量。Fe3+ 与SCN- 能生成红色物质[Fe(SCN)]2+，红色深浅与Fe3+ 相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+ 量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe 的含量范围，确定产品等级。 四、??????????? 试剂与器材 试剂 铁屑，10%Na2CO3, 3mol·L-1H2SO4,(NH4)2SO4(s)。 器材 微型锥形瓶（15mL），烧杯（15mL），抽滤瓶（口径19mm，容积20mL），布氏漏斗（20mm，19mm），吸球，蒸发皿（10mL），锥形瓶，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿等。 五、 实验步骤 1. Fe屑的净化 用台式天平称取 2.0g Fe屑，放入锥形瓶中，加入 15 mL l0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约 10 min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。 2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入 20 mL 3mol·L -1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出(最好在通风橱中进行)，趁热减压过滤，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。 3. (NH4)2FeSO4·6H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用 3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为 1～2，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却，(NH4)2FeSO4·6H2O 晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量 95%乙醇洗涤晶体（思考题 7），抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状