小单元九维生素类药物的分析-卫考在线.doc

小单元九 维生素类药物的分析 细目1 维生素B1及其制剂的分析 要点(1)维生素B1的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法 (2)维生素B1片、维生素B1注射液的含量测定方法 细目2 维生素C及其制剂的分析 要点(1)维生素C的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法 (2)维生素C片、维生素C注射液的鉴别、检查和含量测定方法 细目3 维生素E的分析 要点 维生素E物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量 测定方法 细目4 维生素K1及其制剂的分析 要点(1)维生素K1物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、 含量测定方法 (2)维生素K1注射液的含量测定方法 内容精要 一、维生素B1及其制剂的分析 1.结构、性质与分析方法的关系 维生素B1 (又称盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环通过亚甲基连接而成的季铵化合物，在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶；噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为两个碱性基团，具有碱性，药物为其盐酸盐，可利用其碱性采用非水滴定法测定含量；含有共轭体系，具有紫外吸收，其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm，可用于定性定量分析；含有氯离子，可发生氯化物的反应用于鉴别；在碱性溶液中，可被铁氰化钾等氧化剂氧化成硫色素，溶于正丁醇中呈蓝色荧光而用于鉴别。结构如下： 2.鉴别 (1)硫色素反应 硫色素反应属于维生素B1的专属鉴别试验。鉴别试验名称、原理和方法。 (2)氯化物的鉴别 维生素B1的氯化物的鉴别属于一般鉴别实验。鉴别试验名称、原理和方法。 3.检查 (1)硝酸盐 特殊杂质名称、检查原理和方法。 (2)总氯量 特殊杂质名称、检查原理和方法。 (3)其他 酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣，铁盐和重金属等。 4.含量测定 (1)维生素B1的含量测定 采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量的原理、方法、注意事项及计算。 采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量(％)的计算公式如下： 含量(%)= 式中，V和V0为样品测定和空白试验消耗滴定液的体积(ml)；T为滴定度(mg/ml)；F为浓度换算因数；W为取样量(g)。 (2)维生素B1片的含量测定 维生素B1结构中含有共轭体系，具有紫外吸收，其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm，可用于含量测定。采用紫外分光光度法测定维生素B1片含量的原理、方法及计算。 采用紫外分光光度法测定维生素B1片含量占标示量百分率(％)的计算公式如下： 含量占标示量百分率(%)= = = 式中，A为供试品溶液的吸光度；为吸收系数；W为称取样品量(g)；为平均片重(g)；标示量的单位为mg/片。 (3)维生素B1注射液的含量测定 采用紫外分光光度法测定维生素B1注射液含量的原理、方法及计算。 采用紫外分光光度法测定维生素B1注射液含量占标示量百分率(％)的计算公式如下： 含量占标示量百分率(%)= = 式中，A为供试品溶液的吸光度；为吸收系数；V为取样量(ml)；标示量的单位为mg/ml。 二、维生素C及其制剂的分析 1.结构、性质与分析方法的关系 维生素C在化学结构上和糖类十分相似，含有不对称碳，有四种光学异构体，其中以L-构型右旋体的生物活性最强，具有旋光性，可用于定性定量分析；维生素C分子结构中具有二烯醇结构，因此维生素C具有弱酸性；维生素C具有较强的还原性，可以被多种氧化剂氧化，用于定性定量分析；含有共轭系统，具有紫外吸收性质，可用于鉴别和含量测定；在水中易溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。结构如下： 2.维生素C的分析 (1)鉴别 ①与硝酸银试液的反应 鉴别试验的名称、原理和方法。 ②与二氯靛酚钠试液的反应 鉴别试验的名称、原理和方法。 ③红外分光光度法 红外光谱中特征吸收峰位及归属。 (2)检查 ①溶液的澄清度与颜色 维生素C易在放置过程中被氧化显色。检查方法。 ②铁盐和铜盐的检查 特殊杂质名称、检查原理和方法。 ③细菌内毒素 供注射用的维生素C需作此项检查。 (3)含量测定 采用碘量法测定维生素C含量的原理、方法、操作注意点和计算。 原理 维生素C具有较强的还原性，可以被碘氧化。用碘滴定液直接滴定，淀粉指示液指示终点。 注意 ①加新沸过的蒸馏水，去除其中的氧气；②滴定前加入稀醋酸可使维生素C被氧化的速度减慢；③加入稀醋酸后立即滴定。 3.维生素C制剂的分析 (1)维生素C片 鉴别同原料药与二氯靛酚钠试液反应。 检查项目有“溶液的颜色”。 含量测定方法同原料药。 (2)维生素C注射液 鉴别同原料药1、2项方法。 检查项目有pH、颜色、细菌内毒素等。 维生素C注射液的含量测定也采用碘量法，原理、方法同原料药。注意在维生素C注射液的含量测定中所加2ml丙酮是用来消除注射剂内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。 三、维生素E的分