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材料测试技术 实验1 物质的X射线衍射 一、实验内容 X射线衍射仪介绍与多相物质的相分析。 二、实验目的及要求 1、概括了解X射线衍射仪的结构及使用； 2、练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。 三、实验原理 1、X射线衍射仪简介 传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。图1-l为日本理光光学电机公司生产的D/max—B型自动化衍射仪工作原理方框图。人射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高 度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(()及探测器(2()进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输人试样的元素信息等。此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。 2、用衍射仪进行物相分析 1)试样 衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。金属样可从大块中切割出合适的大小(例如20mm×15mm)，经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。分析氧化层时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行(例如可用细砂纸轻磨去氧化皮)。 粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同(颗粒大小约在1～200～325ζ-Fe2N,(Fe3N-Fe2N及(’-Fe4N等物相的卡片。与实验数据相对照后，确定了“(Fe3N-Fe2N”及“Fe3N”两个物相，并有部分残留线条。根据试样的具体情况，猜测可能出现基体相有铁的氧化物的线条。经与这些卡片相对照，确定了物相a-Fe3O4衍射峰的存在。各物相线条与实验数据对应的情况，已列于表1-1中。 表1-l各物相线条与实验数据对应情况表 实验数据 卡片数据 3-0925 (Fe3N-Fe2N 1-1236 Fe3N 6-0696 α－Fe 19-629 Fe3O4 2(/(() d/? I/I1 d/? I/I1 d/? I/I1 d/? I/I1 d/?I/I1 27.30 4.856 2 4.85 8 45.43 2.968 15 2.967 30 53.89 2.529 30 2.532 100 57.35 2.387 2 2.38 20 58.62 2.338 20 2.34 100 63.11 2.189 45 2.19 100 2.19 25 62.20 2.098 20 2.09动 100 2.099 20 67.40 2.065 100 2.06 100 68.80 2.0275 40 2.0268 100 90.30 1.6156 5 1.61 25 1.616 30 91.54 1.5986 20 1.59 100 101.18 1.4829 5 1.485 40 105.90 1,4350 5 1.4332 19 112.50 1.3776 5 1.37 25 116.10 1.3500 20 1.34 100 135.27 1.2385 40 1.23 100 1.24 25 根据具体情况判断，各物相可能处于距试样表面不同深度处。其中Fe3O4应在最表层，但因数量少，且衍射图背底波动较大，致某些弱线未能出现。离表面稍远的应是“(Fe3N-Fe2N”相，这一物相的数量较多，因它占据了衍射图中比较强的线。再往里应是Fe3N，其数量比较少。(-Fe应在离表