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实验二 食品中水分及水分活度的测定 水分含量测定的意义 水分含量测定是最基本最重要的方法之一 一、水分含量是重要的质量指标之一 影响食品的感官性状、稳定性、保质期。 二、水分含量是重要的经济指标 水是廉价的掺入物 三、水分含量数据可用于表示在同一基础上的其他分析测定结果(如干基) 水分测定的方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 ② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。 水分活度测定的意义 水分活度影响微生物生长 微生物生长的临界水分活度值: 细菌 ~0.91 酵母 ~0.88 霉菌 ~0.70 耐高渗酵母 ~0.60 没有微生物生长 0.60 黄曲霉 最低生长 aw=0.78 最低产毒 aw=0.83 一、实验目的 1、通过本实验掌握水分、水分活度测定的方法; 2、领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点;水分活度仪测定水分活度的原理。 3、熟悉烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。 二、实验原理 1、干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。 2、水分活度为样品中水的蒸气压和该温度下纯水的饱和蒸气压的比值,即AW=P/Po。水分活度计测定的原理是把被测样品置于密闭空间内,在恒温条件下,样品与周围空气的蒸气压达到平衡,此时,气体空间的水蒸气分压即可作为样品水蒸气压力的数值。同时,测定同样条件下纯水的蒸气压,利用上述公式,计算出样品的水分活度。 干燥法样品应符合的条件: (1)水分是样品中唯一的挥发物质。 (2)可以较彻底地去除水分。 (3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。 水分活度测定仪 康威士扩散皿 1、水分含量测定 (1)样品的预处理(对分析结果影响较大) a . 采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。 b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。 c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后进烘箱。 四、实验方法 d. 浓稠液体(糖浆、炼乳等): 加水稀释,最后要把加入的水除去。 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。 e. 含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干15~20h,再称量,磨碎,过筛,烘干 。 操作步骤(固体) ①??? 称量瓶烘干、冷却到室温,并重复至恒重,称重m3。 ②??? 准确称称量瓶和样品重m1 ③??? 95-105℃下烘干,约2-4h。 ④??? 取出,置于干燥器中冷却30 min。 ⑤??? 称量干燥后的重量 ⑥??? 再烘干1h,放入干燥器内冷却30 min,称量。反复至恒重,准确称样品和称量瓶重量m2,两次质量差不超过2mg。 ⑦??? 计算 (失重/样品重)??? 操作步骤(半固态) ①???蒸发皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温,重复干燥至恒重,称取重量m3。 ②???准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m1 。 ③ 将蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌。 ④ 擦去皿底的水,于95-105℃下烘干,约4 h。 ⑤???取出,置于干燥器中冷却30 min。 ⑥???称量干燥后的重量 ⑦???再烘干1h,放入干燥器内冷却30 min,称量。反复至恒重,准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m2,两次质量差不超过2mg。 说明 (1)本法为国标法,设备操作简单,但时间较长,且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。 (2)本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 (3)加入海沙是为了增大受热和蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。 水分活度测定 扩散法(动画演示) 水分活度仪器法: (1)仪器的校正:称15gNaCl加入60℃以上于10ml纯净水中充分溶解,置于常温下放置12h以上。按“选择”键选择校正功能,按“确认”键进入下一级菜单,按“选择”键选择NaCl饱和溶液,将装有配置好的饱和溶液倒入玻璃皿后放入测定点1中,盖好传杆器,在其他测定中依次放入相同浓度的饱和溶液,按下“确认”键,提示“是否确认要停止校正”,选择“否”,按下“确认”键,此时开始校正。? (2)测定:将试样尽量弄碎,测定时玻璃盖不得盖上,放入水分活度传感器中,盖好传感器。用选择键选择“测量”功能,按“确认”键,进入测定状态。 五、结果计算 1
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