石油产品水分的测定（蒸馏法）.ppt

项目十六 润滑油油水分的测定 概念　 石油及石油产品中水存在有三种形式：①悬浮水，以水滴形式悬浮于油中，肉眼可辨；②乳化水，以极小的水滴形式分散于油中，在油中呈胶体状态。乳化水稳定，其保护膜是环烷酸盐类，形成油包水；③溶解水，以溶解状态存在于油中，一般溶解水在几十到200ug/ul之间。 　　分析方法有定性法和定量法，定性试验对于轻质油是将试油装入100mL玻璃量筒中，观察透明混浊与否来判断有无悬浮水和乳化水：对于重油由于颜色深，难于观察，则用声响实验来定性检验，即将试油装人试管中，然后放入（175±5）℃油浴中，使试油加热至150℃，产生泡沫或听到响声则有水，反之则无水。定量测定方法包括蒸馏法、卡氏试剂法、微库仑法、气相色谱法等。 石油产品水分的测定（蒸馏法）[参照GB／T 260－77(88)) 1．实验目的 ①掌握蒸馏法测定油品中水分含量的操作技能、方法、步骤、注意事项。 ②掌握水分含量的计算和表示方法。 2．方法概要 将100 g试样与100 mL无水溶剂油混合，进行蒸馏，测定其水分含量并以质量分数表示。 3．仪器与材料 (1)仪器 水分测定器[见图，包括圆底烧瓶(容量为500 mL)、水分接受器、直管式冷凝管(长度为250～300 mm)]。 (2)试剂与材料 溶剂(采用工业溶剂油或80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤)；无釉瓷片(素瓷片)、沸石或一端封闭的玻璃毛细管(使用前必须经过干燥)；试油(汽油机润滑油或柴油机润滑油均可)。 4．实验步骤 (1)预热试样 将试样预热到40～50℃，摇动5 min混合均匀。 (2)称量试样 向洗净并烘干的圆底烧瓶中加入试样100 g，称准至0.1 g。 (3)加入溶剂油、沸石 用量筒量取100mL溶剂油，注入圆底烧瓶中，将其与试样混合均匀，并投放3～4片无釉瓷片(素瓷片)或沸石等。 4．实验步骤 (4)安装装置 (5)加热 用电炉或酒精灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管斜口每秒滴下2～4滴液体。 (6)剧烈沸腾 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。 (7)停止加热 当接受器中收集的水体积不再增加而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流时间不应超过1 h。 (8)读数 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。 5．数据处理和报告 （1）计算 试样的水分重量百分含量X （2）报告①取两次测定结果的算术平均值，作为试样水分的含量。 ②试样的水分小于0.03％，认为是痕迹；在仪器拆卸后，接受器中没有水存在，认为试样无水。 6．精密度 在两次测定中收集水的体积之差，不应超过接受器的一个刻度。 注意事项 1、圆底烧瓶在使用前必须洗净烘干。 2、进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 3、在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。 思考题： 1．测定水分时加入溶剂油的作用是什么？ 答：溶剂油的作用有：(1)溶剂油蒸汽可以充分携带试样中的水分；（2）稀释粘稠的试样油；（3）降低液相温度。 2．测定水分时为什么要注意控制对蒸馏烧瓶的加热速度？ 答：加热速度过慢不仅使测定时间延长，还会因溶剂汽化量少，降低对水分的携带能力，使测定结果降低；若加热速度过快，会引起暴沸，影响测定。 3．测出的水分含量如何换算成体积百分含量？???答： Y=V*ρ*100/G * * 4．实验步骤