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第四章 焦炭检验 §4-1 焦炭工业分析测定方法 §4-2 焦炭全硫含量的测定方法 §4-3 焦炭中磷含量的测定 §4-4 焦炭落下强度的测定方法 §4-5 焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法 §4-6 冶金焦炭机械强度的测定方法 §4-7 焦炭反应性及反应后强度试验方法 第四章 焦炭检验 焦炭是炼焦煤料经高温干馏得到的固体产物，是冶金工业的燃料和重要的化工原料。 焦炭按其用途可分 由煤粉加压成型煤，再经炭化等后处理制成的新型焦炭称为型焦。 §4-1 焦炭工业分析测定方法 焦炭的工业分析包括水分、灰分和挥发分产率的测定及固定碳的计算，它们是评价焦炭质量的重要指标。 一、焦炭水分测定方法 焦炭的水分与炼焦煤料的水分无关，主要来源于湿法熄焦。要控制水分适量，以免焦粉含量增加。 1.方法提要：称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 §4-1 焦炭工业分析测定方法 2.试验步骤 1）称取试样约500克，铺平试样。 2）将装有试样的浅盘置于170~180度的干燥箱中，1小时后取出，冷却5分钟，称量。 3. 结果计算 全水分按下式计算: §4-1 焦炭工业分析测定方法 二、焦炭灰分测定方法 焦炭灰分的主要成分是SiO2和Al2O3。焦炭中灰分的高低取决于炼焦配煤，配煤的灰分全部转入焦炭。灰分是评价焦炭质量的重要指标。 1.方法提要：称取一定质量的焦炭试样，置于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。 2. 试验步骤 1）用燃烧至恒量的灰皿，称取试样0.5克，并使试样铺平。2）将盛有试样的灰皿送入温度为815度的箱形高温炉门口，在10分钟内逐渐将其移入炉子的恒温区，于815度燃烧30分钟。 3）1小时后，将试样取出，放在空气中冷却5分钟，移入干燥器中冷却至室温，称量。 3. 结果计算 分析试样的灰分按下式计算 §4-1 焦炭工业分析测定方法 三、焦炭挥发分测定方法 干燥无灰基挥发分(Vdaf)是焦炭成熟程度的标志。成熟焦炭的Vdaf为0.7%-1.2%。焦炭挥发分过高，说明焦炭没有完全成熟，出现“生焦”；焦炭挥发分过低，则说明焦炭过火，焦炭裂纹增多，易碎。因此，测定焦炭的挥发分在焦化工业上具有重要的意义。 方法提要：称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数减去该试样的水分含量，作为挥发分含量。 §4-1 焦炭工业分析测定方法 四、焦炭固定碳测定方法 固定炭是煤燃烧和炼焦中的一项重要指标，子啊炼焦工业中，根据固定碳含量可预测焦炭的产率。 方法提要：用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。 FCad=100-Mad-Aad-Vad 式中FCad——分析试样的固定碳含量，% Mad——焦炭分析试样的水分含量，% Aad——焦炭分析试样的灰分含量，% Vad——焦炭分析试样的挥发分含量，% §4-2 焦炭全硫含量的测定方法 焦炭中全硫 的测定方法 一、艾士卡法 方法提要：将试样与艾氏纸混合，在一定的温度下灼烧，使其生成硫酸盐，然后用水浸出，在一定酸度下滴加氯化钡溶液，使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫含量。 §4-2 焦炭全硫含量的测定方法 二、高温燃烧中和法 方法提要：将试样置于1250℃高温管式炉中，通氧气或空气进行高温燃烧，生成硫的氧化物，被过氧化氢溶液吸收，生成硫酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算焦炭中的全硫含量。 三、库仑滴定法 方法提要：样品在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电解所消耗的电量由库仑积分器积分，计算焦炭中硫的含量。 §4-2 焦炭全硫含量的测定方法 四、红外吸收法 方法提要：试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器测量时，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据测定器接收能量的变化可测得硫量。 §4-2 焦炭全硫含量的测定方法 五、仪器设备 1. 气体净化系统 用于除去固体残渣和水分。 2. 载气系统 包括氧气容器和流量控制系统。 3. 炉子 分析区的温度保持在1350度。