对氯苯肼盐酸盐的反相HPLC测定.pdfVIP

第 22 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 22 , No . 6 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2002 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2002 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2002 06 - 0036 - 02 对氯苯肼盐酸盐的反相 HPL C 测定 潘富友 (浙江省台州学院化学系 ,浙江台州 　3 17000) ( μ ) ( 摘 　要 :采用 shim - pack CL C - ODS 柱 5 m ,250mm ×4 6mm ID , 乙腈 :缓冲溶液 每升含 07g 1庚磺酸钠 ,2 0mL 冰乙 ) ( ) 酸 = 35 :65 v/ v 为流动相 ,检测波长为 233nm ,流速为 1mL/ min ,在 5 ～100mg/ L 浓度范围内,在反相 HPL C 中,对氯苯 ( ) 肼盐酸盐的峰面积与浓度之间线性关系良好 r = 09999 ,RSD 为 052 % ,方法简便 、准确 ,结果满意 。这为工业化生产中动 态跟踪产品质量提供了一个快速有效的检测方法 。 关键词 :对氯苯肼盐酸盐 ;反相 HPL C ;测定 中图分类号 :O6577 + 2 　　　　文献标识码 :B 　　对氯苯肼盐酸盐是新一代消炎镇痛药的重要 甲醇、乙腈为一级色谱试剂 ,水为双重蒸馏水 起始原料 。我们 已报道 了其合成方法[ 1 ] 。由于 ( μ ) ( 均经 5 m 滤膜过滤 ;对氯苯肼盐酸盐对照品 经本 原料中苯胺 、间氯苯胺及邻氯苯胺的存在 , 以及在 实验室多次精制得到 ,经 HPLC 多次测定纯度为 合成过程中重氮盐的偶合和水解作用 ,使产物变 10000 %) ,其它批号样品为工厂实际生产样品。 得非常复杂 ,与此同时 , 由于该产品作为医药中间 12 　色谱条件 体其质量要求甚高 。因此 ,如何采用简单 、快速 、 ( μ 色谱柱 : shim - p ack CL C - OD S 柱 5 m , 有效的产品质量跟踪检测方法 ,这对工厂生产过 250mm ×4 6mm ID) ,柱温为室温;流动相为乙 程中及时调整工艺配方 ,提高产品质量是非常重 ( 腈 :缓冲溶液 每升含 07g 1庚磺酸钠 ,20mL 冰乙