铜渣精矿化学分析方法-中国有色金属标准质量信息网.doc

YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T×××.×-20×× 铜渣精矿化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for Copper slag concentrate — Part 4：Determination of iron content — Potassium dichromate titration method （审定稿） 20××-××-×× 发布 20××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前 言 YS/T XXX《铜渣精矿化学分析方法》分为7个部分： ——第1部分：铜量的测定 碘量法； ——第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法； ——第3部分：硫量的测定 燃烧-滴定法； ——第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； ——第5部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法； ——第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体光谱法； ——第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体光谱法。 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司。 本部分为第4部分。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司 本部分参加起草单位：大冶有色设计院研究有限公司、北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、湖南有色设计院、北京有色研究总院 本部分主要起草人：王晋平、张钊、李琴美、汪实富、刘艳、范丽新、侯丹、陈云红、、、陈兰、杨春林、庞文林、杨萍、、 本标准属首次制定。 铜渣精矿化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 1 范围 本方法规定了铜渣精矿中铁含量的测定方法。 本方法适用于铜渣精矿铁含量的测定。测定范围：23.00%～40.00%。 2 方法提要 试料采用盐酸、硝酸、硫酸溶解，氨水一氯化铵沉淀铁与基体铜分离，在盐酸介质中，用氯化亚锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂三氯化钛还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定法测定铜渣精矿中的铁量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯化铵。 3.2 盐酸（1.19g/mL）。 3.3 硝酸（1.42g/mL）。 3.4 硫酸（1.84g/mL）。 3.5 磷酸（1.69g/mL） 3.6 氨水（0.88g/mL）。 3.7氟化氢铵（饱和溶液）。 3.8 硝硫混酸(7+3)：将30 mL硫酸(3.4)缓慢注入70mL硝酸（3.3)中，并不断搅拌混匀。 3.9 盐酸（1+1）。 3.10盐酸（5+95）。 3.11 过氧化氢溶液，30%（体积分数）。 3.12 硫磷混酸：将150 mL硫酸(3.4)缓慢注入600mL水中，并不断搅拌混匀，冷至室温，加入150 mL磷酸(3.5)，混匀。 3.13氨水洗液 ：用水稀释10mL氨水(3.6)至100mL。 3.14 氯化亚锡溶液(50g/L)：称取5g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（3.2）中，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。 3.15 钨酸钠溶液(250g/L)： 称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL磷酸（3.5），用水稀释至100mL。 3.16 三氯化钛溶液(1+10)：移取3mL三氯化钛溶液15%～20%(m/V)，用盐酸(3.9)稀释至30mL。用时现配。 3.17 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L) 。 3.18 重铬酸钾标准滴定溶液：[c(1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L)] 称取2.4517g基准重铬酸钾（预先在150℃烘1h），置250mL烧杯中，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.19 铁标准溶液，0.025mol/L。 移取1.395g纯铁至500mL锥形烧杯中，在颈口放一漏斗。慢慢加入35mL盐酸（3.9），加热至溶解，冷却逐次少量加入5mL过氧化氢溶液（3.11）。加热至沸，分解过剩的过氧化氢，除氯气，移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度。 1.00mL的该溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准滴定溶液。 4 试样 试料粒度应不大于100μm。 试料应在105℃±5℃ 烘1h 后置于干燥器中，冷至室温。 5分析步骤 5.1 试料 称取试样0.20g，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值