污水常用指标化验方法.docx

化学需氧量的测定 化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法（GB 11914-89）: 1、原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及消除 氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 3、仪器: (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。 (2)50ml酸式滴定管 试剂： (1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。 —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) (4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 4、实验步骤 (1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中; (2)加入约0.4g硫酸汞; (3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠; (4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液； (5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时； (6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水； (7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。 计算： —取样的体积ml; —硫酸亚铁铵的浓度，mol/L; —滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml; —滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml; 8--1/2氧的摩尔质量(g/mol) —稀释倍数 5、注意事项 (1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。 (2)COD的结果要保留三位有效数字。 (3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下： COD值8001500-25003000-1500020000稀释倍数23-610-50100以上稀释倍数仅供参考 (4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。 (5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。 (6)也可用COD速测仪进行比色测定。 (7)有关资料介绍：水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用： NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2 NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2 该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。 实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。 以上说明仅供参考。 五日生化需氧量(BOD5)的测定 生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。 生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。 生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。 稀释接种法（GB 7488-87）： 1、方法原理 生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机