铝硅质耐火材料中氧化铁的测量不确定度评定.pdfVIP

总第 151期 山西冶 金 T0tal15l 2014年第5期 SHANXIMETALLURGY No．5，2014 铝硅质耐火材料中氧化铁的测量不确定度评定 李 群，徐梦芳 (武汉钢铁集团耐火材料有限责任公司检测中心， 武汉 青山 430080) 摘 要：根据GB／T6900--2006~铝硅系耐火材料化学分析方法邻菲罗林光度法测定铁》，以测定铝硅质耐火材 料 中氧化铁含量为例，依据JJFlO59--1999((；~,]量不确定度评定与表示》与CNAS—GL06：2006{qG学分析中不确 定度的评估指南》对测量过程中不确定来源进行分析，建立数学模型，通过具体实例分别采用A类、B类评定方 法对各种因素引起的不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定，并给出评定结果。对理化分析领 域采用紫外分光光度法测量不确定度具有借鉴意义。 关键词：不确定度 紫外分光光度法 铝硅质耐火材料 氧化铁含量 中图分类号：1Q175．7；TG801 文献标识码：A 文章编号 ：1672—1152(2014)05—0026—03 CNAS—CLO1：2006 《检测和校准实验室能力认 的质量分数，mg；V。为分取试液的体积的数值，mL； 可准则》中规定：校准实验室或进行 自校准的检测实 为试液总体积的数值，mL； 为试料的质量，g。 验室，对所有的校准和各种校准类型都应具有并应 3 测量不确定度来源的识别 用评定测量不确定度的程序；某些情况下，检测方法 在评估总不确定度时，有必要分析不确定度的 的性质会妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和 每一来源并分别处理 ，以确定其对总不确定度的贡 统计学上的有效计算。这种情况下，实验室至少应努 献 ，每一个贡献量即为一个不确定度的分量。通过有 力找出不确定度的所有分量且作出合理评定，并确 关不确定度的识别，分光光度计法测定铁含量不确 保结果的报告方式不会对不确定度造成错觉。合理 定度来源于以下分量：样品多次测量，测量结果的重 的评定应依据对方法特性的理解和测量范围，并利 复性引入 的不确定度 ，A类 ；称量试样质量引起的不 用诸如过去的经验和确认的数据 1]『。以铝硅质耐火 确定度 ，B类 ；试样吸光度相对应铁 的质量不确定 材料中氧化铁含量这个常用的关键技术指标为例， 度 ，B类[3-41。 对其检测结果的不确定度进行评定。 4 不确定度的计算及量化 1 试验方法 f(Fe203)=、／uf(rep)+u m)+u +u (Z)+u㈣+u )． 试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取，用盐酸羟胺将 式中： (rep)为测量结果的重复性引入的不确定度； Fe(III)还原为Fe(II)，在弱酸性溶液中，Fe(II)与邻 ltrel(m)为称量试样质量引起的不确定度；Ure!(c)为标准 二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长 储备液配制引入的相对标准不确定度；tt(为紫外 510am处测量其吸光度[。 分光光度计测量引人的相对不确定度； )试液定 2 数学模型 容引入的相对标准不确定度；U~el(X)为单标吸量管引 氧化铁含量用质量分数w(Fe03)计，数值以％表 起的标准不确定度。 示，按下计算： 4．1 由测量结果的重复性引入的不确定度u~(rep) (Fe203)= ×l00．