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ICP直读光谱法测定高含量钼

第32卷第5期 甘 肃 冶 金 Vo1.32 No.5 2010年 l0月 GANSU METALLURGY Oct.,2010 文章编号:1672-4461f2010)05-0133-01 ICP直读光谱法测定高含量钼 陈尤和 (甘肃省有色金属地质勘查局 中心实验室,甘肃 兰州 730046) 摘 要:本法采用王水、氢氟酸、高氯酸在低温条件下,较长时间分解试样,检测结果有非常高的准确度和精密度, 本法简单,实用。 关键词:ICP直读光谱;高含量;测定 中图分类号:0657.31 文献标识码 :A ICP ReadstheSpectrographicM ethods toDeterminetheHigh ContentM olybdenum Straight CHEN You.he (GansuNon—ferrousMetalGeologyInvestigationBureauCenterLaboratory,Lanzhou730046,China) Abstract:thislawUSeStheaquaregia,thehydmfluofieacid,theperchloricacidunderthelowtemperaturecondition,hte longtimedecompositiontestspecimen,theexaminationresulthastheextremelyhighaccuracyandtheaccuracy,thislaw is simple,practica1. KeyW ords:ICPreadsthespectrum straight;highcontent;determine 好的(NH)6Mo7024.4H2O于250mL烧杯中,加人 1 引言 25mL的0.14mol/LNHOH溶液,溶解后移人 l 在地球化学样品的分析测试中,一般低含量的 000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 钼是用发射光谱检测或者极普法检测,高含量钼的 含 1000ug/mLMo。 检测还没有太好的方法,经过多次反复试验,用 ICP 所需试剂:王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸、硝酸、超 检测高含量钼是非常好的,具有很高的准确性。 纯水。 2.3 试剂制备 2 实验部分 准确称取0.2000g试样于50mL聚四氟乙烯 2.1 仪器及工作条件 烧杯中,少许水润湿,加入 10mL王水,盖上聚四氟 IRISIntrepidIIXSP型 ICP直读光谱仪; 乙烯烧杯盖于 100℃电热板上加热 1h,取下少许水 射频功率:1151W; 冲洗盖子,向烧杯中加人5mL氢氟酸、2mL高氯 辐助气流量:1.0lmp; 酸,于 100℃电热板上加热蒸干,取下水冲洗杯壁, 雾化气流量:30.Ipsi; 加人 10mL硝酸加热溶解盐类,取下冷却移人 200 长波积分时间:10s; mL容量瓶,水稀释至刻度,摇匀待测。 短波积分时间:20s; 3 结果与讨论 冲洗泵速 :100rpm; 样品冲

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