循环氧化还原法制备粗颗粒钴粉的研究.pdfVIP

· 6O · 中 固 有 色 冶 金 B卷研究开发篇 ·试验研究 ={，蟊 、… ． ．． … ． ．． 一 ／ 循环氧化还原法制备粗颗粒钴粉的研究 傅小明，杨在志，刘照文 (宿迁学院，江苏 宿迁 223800) 摘【 要1 以二水苹酸钴为原料，在氩气中热分解得到金属钴粉，金属钴粉在空气中被氧化为氧化钴，然 后在纯度为99．999％、露点小于一40℃的氢气中进行还原，还原的钴粉在空气中再被氧化为氧化钴，还原 和氧化过程反复进行。还原和氧化过程循环三次后 ，得到粒径分布在9～15 m之间体积分数 占77．66％ 的粗颗粒钴粉 。 关【键词1 二水草酸钴；热分解；循环氧化还原；粗颗粒钴粉 【中图分类号lTFI23．2 [文献标识码】A 文【章编号1 1672—6103(2011)02—0060—04 U 日JI吾 此循环进行)制备粗颗粒金属钴粉。 钴在硬质合金、催化剂、电子器件 、特种工具、磁 1 实验 性材料、电池、贮氢合金电极以及特种涂层等领域有 1．1 实验材料 着极为重要的应用 1叫『。 实验所用二水草酸钴的分子式为CoC：O ·2H：O，纯 目前 ，国内外生产 的钴粉粒径一般集 中在 1-3 度为化学纯 ，含量大于98．0％。氢气纯度为99．999％， m 之间，1．0 m以下和3．0 m以上的较少 。虽然 露点小于一40cc。 国内外专家学者对生产 1．0 m以下钴粉 的研究 比 1．2 实验设备 较多，但是其研究成果基本上还处于实验阶段 ，很难 SRJX一2．5—13型单管炉 ，炉管尺寸+25ram~180 规模化生产。而对于3．0 m以上钴粉 的研究则 比 ／／1131，额定功率2．5kW，额定电压220V，额定最高温 较少，主要是制备粗颗粒的钴粉很困难 ，原因是草酸 度 1300cIC。XMT数显控温仪，精度0．1oC。 钴热分解产物(氧化钴)的物相不单一，在氢气 中还 1．3 实验步骤 原时这些产物的还原过程不是同步进行，很难控制 (1)二水草酸钴在氩气中以10~C／min的速度升 其钴粉的粒径。此外，对钴粉的粒径评价一般关注 温到500．0oC，进行热重差热分析。 的是平均粒径 (即费氏粒度)，忽略了其粒径分布情 (2)二水草酸钴在氩气中450．0℃下保温 15min 况，而如何制备出粒径分布相对均匀的粗颗粒钴粉 进行热分解 ，获得金属钴粉。 是一个非常值得研究的课题。 (3)将获得的金属钴粉在空气中500．0℃下保温 本文将二水草酸钴在氩气中热分解 ，得到金属 15min氧化 ，制备氧化钴。 钴粉，然后利用循环氧化还原法 (即将金属钴粉氧化