第四章_检验准备.pptVIP

第一节 明确检验方案 一、较复杂物质分析的国家标准实例解析 2、硅酸盐试样的分解 1）酸溶法常用HCl、HF-H2SO4为溶剂。 2）熔融法或烧结法：用碳酸钠或碳酸钾作溶剂，也可用氢氧化钠或氢氧化钾作溶剂。 测定方法有:重量法(盐酸脱水重量法、氯化铵重量法）；容量法（氟硅酸钾法）、硅钼蓝光度法等 氯化铵重量法：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。 氟硅酸钾滴定法：在强酸介质，氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与F-作用定量地析出氟硅酸钾沉淀，过滤、洗涤及中和残余酸后，将沉淀在沸水中水解析出氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，从而间接计算出样品中二氧化硅的含量。 4、Fe2O3、Al2O3、 TiO2的测定 1）配位滴定法 在pH＝1.8～2.0的介质中，在60～70℃下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的铁（Ⅲ），溶液颜色由紫红色变为亮黄色为终点。 铝离子的测定可采用氟化物置换滴定法或铜盐返滴定法 钛的含量可用分光光度法测定。 2）分光光度法 用盐酸羟胺还原铁(Ⅲ )离子为铁(Ⅱ)，在pH＝2～9的条件下，与邻二氮杂菲生成橙红色配合物，在510nm处测量其吸光度，在工作曲线上求得全铁含量。 将溶液pH值5.9，在溴化十六烷基三甲铵存在下，铝与铬天青S（简写为CAS）生成三元配合物，于波长610nm处测量其吸光度，在工作曲线上求得三氧化二铝含量。 5、CaO、MgO的测定 氧化钙的测定： 在PH＞l3的强碱性溶液中，以三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(CMP)混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 氧化镁的测定 在pH=10的氨性缓冲溶液中，在分离或用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+后，以KB(酸性络蓝K-萘酚绿B)为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+、Mg2+，终点由酒红色变为纯蓝色，其结果为钙镁合量。从合量中减去钙量即得镁量。 第二节 实验室用水 一、实验室用水及储存方法 在化验室中，常用的水共两种，一是自来水，二是分析实验室用水。 自来水是将天然水经过初步净化处理制得的，杂质主要有各种盐类（颗粒直径小于10-5mm），有机物、颗粒物（直径大于10-4mm ）和微生物等。只能用于仪器初步洗涤、作冷却水等。 分析实验室用水分三个级别：一级水、二级水和三级水。　 （1）一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。 （2）二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。　　 （3）三级水　　 三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。 2.分析实验室用水的储存方法 （1）容器 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。 新容器在使用前需用盐酸溶液(20％)浸泡2～3d，再用待测水反复冲洗。并注满待测水浸泡6h以上。 （2） 取样：至少应取3L有代表性水样。 （3）贮存 各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。 各级用水在运输过程中应避免沾污。 二、实验用水检验 （一）pH值 量取100ml水样，用酸度计测定。 （二）电导率 1. 仪器　 （1）用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01～0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在25土1℃。或记录水温度，再进行换算。 （2）用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01～0.1/cm的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25±1℃。或记录水温度，再