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分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告陈峻(贵州大学 矿业学院 贵州 花溪 550025)摘要:熟悉电子天平的原理和使用规则,同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法;学习利用HCl和NaOH相互滴定,便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点;通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用;通过对食用醋总浓度的测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验是联系理论与实际的桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯,促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材,学好天平的使用是前提,滴定是分析的基础方法,学好配制与滴定是根本。(一)、分析天平称量练习一、实验目的:1.熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。二 、主要试剂和仪器石英砂 电子分析天平 称量瓶 烧杯 小钥匙三 、实验步骤1. 国定质量称量(称取0.5000g 石英砂试样3份)打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0.0000 g。若显示其他数字,可再次按清零键,使其显示0.0000 g。打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0.5000 g。然后关好天平门,看读数是否仍然为0.5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示的量超过该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。2.递减称量(称取 0.30~0.32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0.0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥的称量瓶,向其中加入约五分之一 体积的石英砂,盖好盖。然后将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0.0000 g。 取出称量瓶,将部分石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够,则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出的石英砂量,看其差别是否合乎要求(一般应小于 0.4 mg)。若敲出量超过0.32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份和第三份试样。四、 实验数据记录表格表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0.504 0.500 0.503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36.678 36.990 37.296 称量瓶倒出试样m1 -0.313 -0.303 -0.313M(烧杯+试样)/g 36.990 37.296 37.607烧杯中试样m2/g 0.312 0.306 0.311偏差(m2-m1)/mg 1 3 -2五、思考题1. 用分析天平称量的方法有哪几种?固定称量法和递减法称量法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答:直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。固定质量称量法的优点:用于称取某一固定质量的试剂,要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿;缺点:不适用于块状物的称量,且不易控制指定量的量。减量法的优点:一般用来连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样;缺点:步骤较多、繁琐。2. 称量时,应尽量将物体放在天平秤盘的中央,为什么?答:因为天平有四角误差,所以最好是放在中心来称量。3. 使用称量瓶时,如何操作才能保证不损失试样?答:称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄,将称量瓶在接受容器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,当敲落的试样接近所需要时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶
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