分馏及折光率的测定-ok.ppt

实验 分馏及折光率的测定 （4学时） 主讲教师：刘晓冬 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 一、实 验 目 的： 了解分馏的原理及用途； 掌握典型分馏装置及常规操作； 了解测定折光率的基本原理； 掌握阿贝折光仪使用方法。 有机化学实验 Chem is try ! * 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 分馏的原理： * 说明蒸馏原理的二组分体系沸点-组成图 说明分馏原理的二组分体系沸点-组成图 分馏是分离提纯沸点相差较小的液体有机混合物的一种重要方法。 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! * 混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸气中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 分馏的原理： 适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! * 分馏装置： 简 单 分馏 装 置 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! * 分馏柱： 球形分馏柱 分离效果差 刺形分馏柱 结构简单 填充式分馏柱 效率高，但粘附的液体多。 填充玻璃珠、玻璃管、螺旋形金属丝等惰性材料。 增加与液体接触的表面积，使体系有更多的部分冷凝、部分气化的机会，以提高分离效率。 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! * 折光率 光在不同介质中的传播速度不同。光线从一介质进入另一介质，在界面处的传播方向会发生改变——光的折射。根据折射定律，有： α β 单色光线 sin α sin β = n N N、n：介质A、B的折光率 若A为空气，N≈1 sin α sin β = n 最重要的物理常数之一，作为液体物质纯度的标准，比沸点更可靠。 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 物质的折光率与其结构、光线波长、温度、和压力（影响不大）等有关。折光率用 nDt 表示。其中，D是以钠灯的D线（5839A0）作光源，t 是与折光率相对应的温度。手册中折光率是 nD20 ，换算关系如下： 折光率的影响因素 nD20 = nDt + 0.00045 ( t – 20 ) * 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! * 阿贝折光仪的光学原理 α β sin α sin β = n 当 α = 90°时， β=β0（临界角） 1 sinβ0 = n “半明半暗”法 * Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器： 药品：乙醇、水的混合物（体积比1:1），95%乙醇 主要仪器： 分馏柱必要时需保温 待分馏液体积不超过其容积的1/2 * Chem is try ! 有机化学实验 根据待蒸馏液为30mL乙醇溶液，选择100mL圆底烧瓶；加料，并加几粒沸石；安装简单分馏装置。 通冷凝水；缓慢加热，使蒸气环沿分馏柱缓缓上升（柱内形成温度梯度）；待蒸气到达水银球时，控制加热速度，使馏出速度为1滴/2~3秒。 产物收集：77-79℃馏分（注意更换接收瓶）； 先停热、再关水，拆装置。 计算回收率： 回收率＝（实际收集体积/加入体积）×100% 测折光率（每个样品平行2~3次） 四、实验操作： * Chem is try ! 有机化学实验 五、注意事项： 烧瓶中待分馏液的体积应不超过其容积的1/2； 分馏时，分馏柱内要保持有回流液。 分馏时，加热过快，分离效果显著下降；加热过慢，上升的蒸气时断时续，馏出温度有所波动。 阿贝折光仪有消色散装置，故可直接使用日光，其测得的数值与钠光线所测得的一样。这是阿贝折光仪的优点之一。 使用阿贝折光仪时，注意滴管末端切勿触及棱镜，以免划伤棱镜表面。 * Chem is try ! 有机化学实验 六、思考题： 本实验中我们得到的是纯的乙醇吗？为什么？ 分馏时加热过快，为什么分离效果不好？ 为什么填料的分馏柱比不填料的分离效果好？ 有机化学实验