高等有机与化学实验报告.docVIP

实验一 对甲氧基肉桂酸合成 目的 掌握丙二酸常用合成方法 熟悉各种基本操作 原理 实验装置 步骤及现象 实验步骤 实验现象 （1）搭具有搅拌、滴液、加热、温度控制和回流冷凝的反应装置。 （2）在三颈烧瓶中加入12.6 g丙二酸、30 mL吡啶搅拌溶解。 （3）在滴液漏斗中加入12.5 mL茴香醛和1 mL哌啶，振荡使之混合均匀。 （4）待三颈烧瓶中溶液温度达到40 ℃时将茴香醛缓慢滴入三颈烧瓶，控制滴加速度，约40 min滴加完毕保持体系温度40 ℃继续搅拌反应2 h。 （5）将体系温度升至90~100℃，待气体排尽后结束反应。 （6）用2 mol/L NaOH溶液调节体系pH10，常压蒸馏出吡啶，回收。 （7）用2 mol/L HCl调节体系pH5。 （8）抽滤，洗涤滤饼至滤液呈弱酸性，将滤饼置于烘箱中烘干，称重，计算收率。 （9）测产品熔点。 数据记录 对甲氧基肉桂酸的实际质量：9.3g 理论质量： 18.3g 产率：9.3/18.3=50.82% 对甲基肉桂酸的熔点：160.2-178.5 六、思考题 （1）丙二酸二乙酯与茴香醛反应也可制备对甲氧基肉桂酸，且丙二酸二乙酯的价格丙二酸低，但工厂优选丙二酸，试用有机化学反应基本原理解释之。 （2）如果体系中不加入哌啶，该反应也能够进行，但是反应速度稍慢，试用有机化学基本原理解释并用反应机理式表示哌啶在反应中的催化作用。 实验 对甲氧基苯丙酸合成 目的 掌握加氢是基本方法与步骤 熟悉各种基本操作 原理 实验装置 步骤及现象 实验步骤 实验现象 氢曲线： 开始反应后，加氢瓶中液体颜色、状态无明显变化，但储氢瓶中的液面慢慢的上升。记录数据。 数据记录与处理 时间/min体积/ml 六、思考题 ℃，试用有机化学基本原理解释之。 实验三 2-苯基-丁-2-醇的合成 张玲玲6130601012 化学与材料工程学院 分析化学 一、目的 了解格式试剂的制备与应用 熟悉各种基本操作原理 实验装置 步骤及现象实验步骤 实验现象 将镁条用砂纸打亮，加入乙醚100 mL，在有冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘使反应引发。 滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，（冰冷）。投料比为镁条：溴苯：丁酮＝1.1：1.0：1.2 滴加入20％的NH4Cl水溶液，水解，分出油层。 洗涤至中性（少量水）用CaCl2干燥，蒸出乙醚回收。 减压蒸馏出产品94~96℃测折光率。微热后反应发生，溶液为棕色透明。一段时间后，剧烈反应，镁条逐渐消失，溶液变混，体系放热，太剧烈时用冷水冷却。反应结束时，镁条基本上消失，溶液为咖啡色，剧烈反应体系变浑浊。 有气泡产生，体系逐渐变澄清，上层为亮黄色，下层无色，未反应的镁条用盐酸 数据记录 测得产品的折光率为： 六、思考题 (2) 做格氏反应需要注意什么?说明可以采取那些措施可以提高反应的产率？ 答：由于格氏试剂 的烃基是带有负电荷的强亲和试剂，如果体系中存在水的话会发生下列反应：RMgX+H2O→R-H+MgXOH，导致得不到格氏试剂。 因此，①反应中应该使反应器尽量干燥，而且要使反应体系与空气接触部分用干燥机隔离防止水蒸气的进入。 ②反应是卤代烃与镁条反应，反应是在两相的接触面上进行，因此要把镁条剪切的细一些，增大接触面，使体系充分反应。 七、实验小结 通过本次实验，了解格式试剂制备的流程及注意事项。同时学会减压蒸馏的操作过程，并学习熔点仪及折射仪的使用。 高等有机化学实验讲义 1