石墨炉原子吸收法1稿.pptx

石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅方法的研究 报告人：任阳 指导老师：王胜利 公共卫生学院预防医学 2016年4月21日 目录 1 2 3 4 5 6 前言 材料与方法 实验结果 讨论 参考文献 致谢 1 前言 铅做为常见重金属对人体有毒性作用,且易在体内蓄积。人体长期接触铅及其化合物会对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害。 2015针对全国15个省市在售液体乳中铅含量的检测结果显示总检出率为20.4%。当饮料中含有铅时不但会影响其功效,且危害人体健康，因此饮料中铅含量的检测极其重要。 当前国家标准中将石墨炉原子吸收光谱法作为测定饮料中铅含量的首选方法。该方法在测定时都必须经过样品消解的过程。首先在样品的消解过程中就极易受污染；其次该处理过程操作复杂，耗时过长不能有效节约成本。 研究背景 2 前言 因此本次实验主要是通过对石墨炉原子吸收方法进行改进、优化，使样品不经过繁琐的消化过程直接进样测定，从而简化检验过程，使该试验方法更加简单、方便、快捷。 研究意义 3 材料与方法 1.主要仪器 AA-6800型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）。 2.试剂 铅标准使用液（1000ug/mL）；1%硝酸溶液；20g/L磷酸二氢铵溶液；0.1%氯化钯溶液；0.4%曲拉通-100溶液；浓硝酸；高氯酸。 磷酸二氢铵、氯化钯、TrionX-100均为分析纯，硝酸和高氯酸为优级纯，实验所用超纯水电阻率为18.20MΩ（25℃）。 主要材料 4 材料与方法 3.试剂制备 3.1混合基体改进剂：取1%硝酸、20g/L磷酸二氢铵、0.1%氯化钯和0.4%TrionX-100等体积混匀放入试剂瓶备用。 3.2混合酸：取9份浓硝酸和1份高氯酸混合。 3.3加标样：加标样1：样品1中加入500μL浓度为1000μg/L的铅标准液定容至500ml，铅含量为0.2mg/L；加标样2：样品2中加入50μL浓度为1000μg/L的铅标准液定容至100ml，铅含量为0.1mg/L；加标样3：样品3中加入50μL浓度为1000μg/L的铅标准液定容至100ml，铅含量为0.1mg/L。 主要材料 5 材料与方法 1.仪器工作参数 检测波长：283.3nm，点灯方式：D2背景，灯电流：10.0mA，狭缝：1.0nm。测量模式:峰高法，进样顺序：样品基体改进剂，石墨炉升温程序见表1。 方法 步骤 温度（℃） 时间（s） 氩气流量（L/min） 1 150 20 0.10 2 250 10 0.10 3 800 10 1.00 4 800 10 1.00 5 800 3 0.00 6 2400 2 0.00 7 2500 2 1.00 表1 石墨炉升温程序 6 材料与方法 方法 7 湿式消解法 按仪器工作参数自动进样20μL，20g/L磷酸二氢铵基体改进剂，测定吸光度值 取 1%硝酸0.1mL，0.5mg/L的铅标准使用液各0.2、1.0、2.0、3.0、4.0mL分别置于10mL比色管中加入超纯水稀释至刻度作为标准系列 取1%硝酸0.1mL，0.5mg/L的铅标准使用液各0.2、0.4、1.0、2.0、4.0mL分别置于10mL比色管中加入超纯水稀释至刻度 吸取样品和加标样各5mL加入25mL比色管，用超纯水稀释至刻度，摇匀备用 取样品1和加标样1于50mL三角烧瓶内，放入数粒玻璃珠，加入10mL混合酸，加盖浸泡过夜，再将其放于电炉上加热消解，直至冒白烟，溶液为无色透明，放冷。将剩余的液体用超纯水洗入25mL比色管中定容至刻度 结果 1.样品测定结果 测定几种不同类型饮料样品中铅含量结果，样品1铅含量为0.001075mg/L,样品2铅含量为0.00125mg/L，样品3铅含量为0.002475mg/L。 2.方法的标曲线 铅的浓度在0～0.2mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系，相关系数r=0.9995，回归方程为A=7.562C+0.028。结果见表2。 一.直接进样法测定结果 浓度（mg/L） 0 0.01 0.05 0.10 0.15 0.20 吸光度（A） 0.0201 0.0868 0.4198 0.8160 1.1545 1.5279 表2 标准曲线测量值 9 结果 3.检出限 对试剂空白连续测定25次，根据检出限公式L=Ks/b(K=3)计算，本方法的检出限为0.17μg/L。空白测定值见表3。 一.直接进样法测定结果 空白 1～5 6～10 11～15 16～20 21～25 测定值（mg/L） -0.0019 -0.0019 -0.0