理化基础知识整理.doc

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理化基础知识整理

离子色谱仪 ?    离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。    通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。 离子交换色谱    离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。 离子排斥色谱    离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。 离子对色谱    离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。    该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。    下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。    一事实上酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。    以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。    在色谱柱中,填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。    充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。    样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。    在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢,而B移动较快,从而实现了分离。    最终,因为流动相阴离子的数量有绝对优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量。    离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 输液泵    双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。 进样阀    量常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。 色谱柱    分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。    离子栓测器分为两大类,即电化学检测器和光学栓测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、或见光和荧光检测器。    其中电导检测器是离子色谱最重要的检测器,现简单介绍如下。    所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。    电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,栓测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。    而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。    因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。 就用和发展    经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。 环境分析    离子色谱在其产生初期最重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。    作为一种快速准确而有效果分析方法,离子色谱广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。 食品饮料分析    与传统的分析方法相比,离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析,样品处理简单,因此成为食品和饮料中阴阳离子、有机酸、胺和糖类分析的较好方法。 联用技术    离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术的发展,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高,关于离子色谱--原子吸收(发射)光谱、离子色谱--电感耦合等离子体、离子色--质谱的联用已有不少报道。 色谱术语中英对照 1、气相色谱法(GC)—gas chromatography用气体做为流动相的色法。 2、气液色谱法(GLC)—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。 3、气固色谱法(GSC)—gas solid

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