红土镍矿分析——行标.doc

红土镍矿化学分析方法 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 實驗儀器及試劑 儀器 儀器要求 試劑 實際等級（濃度） 原子吸收光譜儀 附鎳空心陰極燈 鹽酸 分析純 分析天平 精度：0.0001 硝酸 分析純 聚四氟乙烯燒杯 200ml 氫氟酸 分析純 燒杯 若干 高氯酸 分析純 量筒 若干 硝酸 （1+1） 容量瓶 100ml*7 鎳標準儲存液① 1mg/ml 玻璃棒 *** 鎳標準溶液② 100μg/ml 移液管 若干 蒸餾水 洗耳球 *** 表面皿 *** 電爐 *** ①称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 ②镍标准溶液：用水稀释至刻度，混匀。1mL含100μg镍。 2.实验流程（2次） 3.分析结果的计算 按下式计镍含量，以质量分数表示： 式中： —工作曲线上查得镍的质量浓度，mg/L； —试液的总体积，mL； —样品溶液的稀释倍数； m—试样的质量，g； 4.重复性（7%）和再现性（7%）  红土镍矿化学分析方法 第2部分 全铁含量的测定 三氯化钛还原法 1.實驗儀器及試劑 儀器 儀器要求 試劑 試劑等級（濃度） 剛玉坩堝 30ml 過氧化鈉（乾粉） 分析純 滴定管 A級 鹽酸 分析純 稱量勺 非磁性不鏽鋼 鹽酸 （1+1） 馬弗爐 500~1000℃ 硫酸 分析純 分析天平 精度：0.0001 磷酸 分析純 燒杯 各容積若干個 磷硫混酸① *** 量筒 50ml×3, 500ml×1 過氧化氫 30% 滴管 若干 重鉻酸鉀 0.25g/L 錐形瓶 500ml 氧化亞錫② 100g/L 玻璃棒 *** 三氯化鈦③ 15g/L 烘箱 *** 重鉻酸鉀標準溶液④ 0.008334mol/L 乾燥器 *** 鐵標準溶液⑤ 0.05mol/L 電爐 *** 鎢酸鈉溶液⑥ 250g/L 移液管 若干 二苯胺磺酸钠指示剂溶液⑦ 10g/L 洗耳球 *** ①边搅拌边将200ml磷酸注入约500mL水中，再加300mL硫酸，混匀，流水冷却至室温。 ②将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于20ml的盐酸(1+1)中，加热溶解，用水稀释至100mL。现用现配。 ③用9体积的盐酸(1+1)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。现用现配。 ④稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於1L.水中。 ⑤称取2.790g纯铁至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入35mL盐酸(1+1)，加热至溶解，冷却，逐次少量加入5mL过氧化氢氧化溶液。加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度。1.00mL的此溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液 ⑥称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸，用水稀释至100mL。 ⑦将2g二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶于少量水中，稀释至200mL。储存于棕色玻璃瓶中。 2.實驗流程（2次） 空白溶液流程同上，只需在在用氯化亚锡溶液还原前，准确加入1.00mL铁标准溶液。 V0=V-1.0 3.计算 按式计算质量分数： 红土镍矿化学分析方法 磷量的测定 钼蓝光度法 實驗儀器及試劑 儀器 儀器要求 試劑 實際等級（濃度） 分光光度計 690nm 鹽酸 分析純 聚四氟乙烯燒杯 250ml 硝酸 分析純 量筒 若干 高氯酸 分析純 滴管 若干 氫氟酸 分析純 電爐 氨水 分析純 漏斗 硫酸 分析純 玻璃棒 硫酸 （2+3） 移液管 若干 酚酞指示劑① 5g/L 洗耳球 鹽酸-氫溴酸混合液② （2+1） 燒杯 若干 硝酸鉍-硫酸溶液③ 10g/L 烘箱 鉬酸銨④ 50g/L 乾燥器 抗坏血酸-乙醇溶液⑤ 20g/L 磷標準溶液⑥ 5ug/ml ①2.5g酚酞溶于500ml乙醇中 ②将两份盐酸（ρ1.19g/ml）与一份氢溴酸（ρ1.48g/ml）混合 ③取10g硝酸铋〔Bi（NO3） 注：空白溶液滴加空白溶液中滴加2滴酚酞指示剂，用氨水调至溶液变红，再以硫酸（2+3）调至红色刚好消失。 計算 m1—从工作曲线上查得的磷量，μg； m—试样量，g； V—试液总体积，ml； V1—分取试液体积，ml。 重復性（5%）和再現性（5%） 红土镍矿化学分析方法 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1.實驗儀器及試劑 儀器 儀器要求 試劑 試劑等