有机实验基本要求.doc

有机实验一、基本知识 1. 玻璃仪器名称 2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分 3. 热源选择明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离 4. 回流、蒸馏速度选择 5. 冷凝管冷却介质选择 6. 装置中温度计的位置 7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法) 8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定 9. 阿贝折光仪使用方法 二、基本操作 1. 重结晶 ①重结晶原理及适用场合；②重结晶装置；③溶剂选择的方法；④溶剂用量确定方法；⑤活性炭用量确定及加入时间；⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快) 2.简单蒸馏 ①掌握装置、操作要点；②蒸馏操作的用途及适用场合；③馏出液纯度测定方法；④沸石的作用；⑤馏出液速度如何控制；⑥终点判断⑦先停火还是先关冷凝水？ 3.水蒸汽蒸馏 ①原理、适用场合；②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置；③安全管、T形夹作用；④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置；⑤蒸馏速度；⑥终点判断；⑦如何判断哪层是；⑧样品乳化不分层如何处理三、主要合成实验要求 1. 乙酸制备 ①酯化反应特点；②如何提高反应速率及产率；③本实验以哪个原料为基准计算产率；④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？ ⑤食盐水的作用，？本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；. 正丁醚的制备 ①反应装置；②正丁醚的制备原理；③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法；④投料时为什么要；⑤粗产品为什么可用处理精制；⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？ 3. 1-溴丁烷的制备 ①合成原理； ②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？ ③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响； ④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求； ⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因； ⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题 ？ ⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。 4.肉桂酸的制备 ①合成原理； ②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理； ③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？ ④温度过高对反应有什么影响； ⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？后处理加碱和加酸的目的和原理； ⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；减压过滤操作的注意事项； ⑦沸水浴的目的和操作注意事项； ⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？ 5.双酚A的制备 ①合成原理及主要的副反应和副产物； ②苯酚的称取和加料操作；用什么称取？可否量筒量取？为什么取苯酚前需加热？ ③此合成反应为什么需要搅拌？温度计的安装有什么注意事项？ ④温度过高对反应有什么影响；会熟练控制水浴温度； ⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；检验洗涤液酸性，应取漏斗下流出的滤液检验。 ⑥硫酸起什么作用？硫酸浓度过高和过低有何不好？ 实验思考题参考答案 一、基本知识 短颈圆底烧瓶 斜三颈烧瓶 梨形烧瓶 蒸馏头 标准接头 分馏头 二口接管 接受管 真空接受管 搅拌器套管 温度计套管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 图一 常用的标准接口玻璃仪器 3. 热源选择明火加热时石棉网离底部的距离易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热易燃、易挥发的溶剂用火加热水浴加热明火加热时石棉网离底部的距离4. 回流、蒸馏速度选择答：每秒1-2滴；回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度，不超过第二个球即可。 5. 冷凝管冷却介质选择6. 反应、蒸馏中温度计的位置装置温度计水银球的上端应蒸馏头支管的底边在水平线在蒸馏时水银球能完全为蒸气所包围才能正确地测量出蒸气的温度。7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)分液漏斗检漏1）选取合适的分液漏斗，在确认不漏水后将漏斗固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。（2）将正丁醇饱和溶液和乙醚依次自上口倒入漏斗中，塞紧塞子。（3）取下分液漏斗，用右手捂住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平