石油产品紫外吸光度检验法-仪器信息网.doc

Astm D 2008-91石油产品的紫外吸光度和吸收率检测法 （石油产品紫外吸光度检验法） 1 主题内适用范围 本标准规定了石油产品紫外吸光值的测定方法。 本标准适用于各种石油产品在200~400nm光谱区域的紫外吸光值的测定，包括液体试样的吸光度或吸光系数、固体或液体何固体共存的吸光系数。 2 引用标准 GB/T 7363 石蜡中稠环芳烃试验法 3 方法提要 在规定的条件下，用已知试样光程长度的吸收池，以测定未稀释液体试样的紫外吸光度；在规定的条件下，用已知试样光程长度的吸收池，测定已知浓度的液体或固体溶液的吸光度来确定试样的吸光系数。 可用吸光度或吸光系数表征石油产品中芳烃含量。 4 试剂与材料 4.1 水的纯度：参比水应符合GB/T7363的规定。 4.2 溶剂 4.2.1：异辛烷光谱级，常用的光谱分析试剂。 注：工业异辛烷可用作制异辛烷的原料。约取4~5L工业异辛烷，通过内径为50~75cm、高为0.6~0.9m的活性。只收集吸光度在240~300nm波长范围内小于0.05的渗出物。采用1.0cm吸收池，以水做参比进行检测。 4.2.2 十氢化萘：光谱级，光谱分析用第一个备用溶剂。 注：制备光谱级十氢化萘。可参照4.2.1中的硅胶渗滤法。 4.2.3 按照测试规定，可选用附录E中列举的常见的光谱级溶剂。 5 仪器、设备 5.1 分光光度计：备有试样光程长度一直到10cm的吸收池。在220~400nm光谱区域内其谱带宽度为2nm或更小时，分光光度计的性能应符合如下规定： 波长重复性：±0.2nm 波长准确度：±0.1nm 吸光度重复性： 吸光度准确度： 注：以测试重铬酸钾-氢氧化钾标准溶液的吸光度与标准吸光度值进行比较。 5.2 测试需用试样光程长度为0.1000~10.00cm的一对或多对的融熔石英吸收池。其试样光程长度必须符合标准光程长度的±0.5%或更小。除非另有规定，推荐采用1.0cm光程长度的石英吸收池。 注：光程长度小于10.0cm的吸收池，只许在被提出的仪器上使用。吸收池要齐全，但对能扩展光谱范围的自动记录式分光光度计未必齐全。在高于室温下进行测试，仪器应配备恒温装置。 6 样品 6.1 由于紫外吸收对外来污染物质也是非常灵敏，故必须谨慎的采样，以取得代表性试样。尽可能从封装产品中采样，以防意外的污染。 6.2 假如质量在1kg以上的固体样品，应取1kg代表性试样，并混合均匀。 6.3 假如质量在100g至1kg之间的样品，应取全部样品，并混合均匀。 6.4 假如质量小于100g的样品，应认为样品没有代表性。但也可以进行测试。在报告测定结果时，附加说明采样方法和试样来源。 7分析步骤 7.1 未稀释液体试样的吸光度 7.1.1 将水注满1.0cm参比池中，擦净吸收池窗面，而后把吸收池置于分光光度计池内，并在220～400nm波长范围内的分析波长处测试吸光度，以确定1.0cm吸收池的修正值。若在整个波长区域内其吸光度在-0.01～+0.01之间，旧可以忽略修正值。确定吸收池的修正值以后，应固定参比池和试样池，并在测试中保持不变。 7.1.2 将未稀释的液体试样（经充分脱水）注满1.0cm试样池中，按8.1.1测定吸光度。 注：从光谱的长波段起很容易绘制吸光度-波长曲线。从较短波长起依次读取吸光度大于1.0为止。当使用自动记录仪（推荐的）时，最好把吸收池值得校正扫描和试样的扫描绘制在一张图纸上。对较长波长处的光谱，最采用光程长度大于推荐长度的吸收池，以取得易得的吸光度。当吸光度大于1.0时，可选用0.1cm吸收池，以便提高较短波长处吸光度测定精度。若数字表示吸光度，与其用吸光度倒不如用吸光系数。 7.1.3 若以0.1cm吸收池代替1.0cm吸收池，则要重复7.1.1和7.1.2操作步骤。 7.2 固体和液体试样的吸光系数 7.2.1方法提要 7.2.1.1 石油产品的吸光系数范围很宽，可是最常用的吸光系数在10-4～10L/g.cm之间。 7.2.1.2 在测定吸光系数时，起吸光度必须在0.1～1.0范围内。通过配制溶液或选择试样池光程长度，可获得0.1～1.0之间的吸光度。个别石油产品的吸光系数可能随波长而变化很大，以致为了测定所需波长处的吸光度，必须制备若干不同浓度的试样溶液。为获得可靠结果，必须考虑溶剂、浓度以及试样光程长度的选择。 7.2.2 溶剂的选择 7.2.2.1 溶剂的选择取决于石油产品的溶解度和分析波长处的投射率。 7.2.2.2 除非受溶解度的限制，应选用异辛烷溶剂。 7.2.2.3 假如试样在异辛烷中溶解不完全，则可改用十氢化萘作溶剂。 7.2.2.4 假如试样在异辛烷和十氢化萘中溶解度低，则可以从附录E中选用。如列举的溶剂不适于本方法所涉及的全部光谱区，也可以考虑足够光谱纯的其他