红外荧光技术王丽娟.ppt.ppt

一、红外光谱简介（IR） 二、傅里叶红外光谱仪 三、红外光谱实验室及日常仪器维护 所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细（200目以下），并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。 如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾（也同溴化钾一样预处理后使用）代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。 压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。 压片时KBr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 压片时，应先取供试品研细后再加入KBr研细研匀，这样比较容易混匀。研磨时应按同一方向均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方透明度要比试样多的地方的低，对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。 测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到8～10吨/cm2后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。 例一：药品鉴别（官能团特征吸收） 例二：红外指纹图谱 药品质量检测技术专业 国培培训 * 红外光谱分析技术 王丽娟（讲师） 一、红外光谱简介 二、傅里叶红外光谱仪 三、红外光谱实验室及日常维护 四、样品制备方法（KBr压片法） 五、实例分析 0.75-1000μm 2.5-25μm中红外区 用于研究在振动中有偶极矩变化的化合物（非对称分子） 特征性高 应用范围广 用样量少，不破坏样品 分析速度快 定性功能强大 1 2 3 4 5 迈克尔逊干涉仪 检测器 定镜 l 0 -l 干涉仪 动镜 IR 光源 分束器 BM 光程差 = 0 BM BF = BF 基团频率区 红 外 光 谱 图 指纹区 4000-1500cm-1 1500-600cm-1 基团频率： 处于不同有机化合物分子中的化学基团，它们的化学键的振动频率总是出现在一个较窄的范围内，都有自己特定的红外吸收区域。分子中其它部分对其吸收位置的影响较小，通常把这种能代表基团存在、并有高强度的吸收带称为基团频率，其所在的位置称为特征吸收峰。 官能团解析的主要依据。 基团频率区主要包括X-H、双键和叁键的伸缩振动。基团频率常用于鉴定有机化合物官能团区或特征区，因此，基团频率区又称官能团区或特征区。 指纹区主要包括C-X键的伸缩振动和C-H键的弯曲振动。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有明显的改变，类似于人的指纹。 物质精确结构解析的依据。 控制湿度 50% 控制温度（15～30℃） CO2 实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。 四、制备样品（KBr压片法） 将1~2mg固体试样与100mg干燥的优级纯KBr混合，研磨到粒度小于2μm，装入模具内，在油压机上或手动压片制成透明薄片，即可用于测定。 怎样压出合格的片子呢？ 五、实例分析 布洛芬 典型不同产地赤芍的红外光谱 《红外指纹图谱和聚类分析法在赤芍产域分类鉴别中的应用》