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《实验化学》全册纲要 一、过滤 注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗壁无气泡 二低：漏斗内液面低于滤纸边缘；滤纸边缘低于漏斗边缘 三靠：小烧杯紧靠玻璃棒；玻璃棒下端靠在三层滤纸上；漏斗下口靠在烧杯内壁 洗涤沉淀：在原过滤器上用玻璃棒引流加蒸馏水没过沉淀，待水滤出后，重复2~3次 检验沉淀洗涤干净：在最后一次洗涤液中加入某些物质，若出现什么现象，则得出什么结论。 二、减压过滤 原理：抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。 操作步骤：1、安装好仪器，将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。 2、用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。 3、当吸滤瓶内液面快达到支管口位置时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液。 4、洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。 注意事项： （1）过滤时放入布氏漏斗内的滤纸大小应小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。 （2）倒入布氏漏斗内的溶液量应不超过漏斗容量的2/3。 （3）当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸， 此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。 （4）吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵 和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸。 （5）减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。 三、结晶（蒸发结晶和冷却结晶） 原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 蒸发结晶：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。 适用物质：此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。（如氯化钠） 冷却结晶：通过降低温度，使溶液冷却达到过饱和而析出晶体。 适用物质：此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。（如硝酸钾） 注意事项：A、蒸发皿中的液体不超过容积的2/3。 B、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。 　 C、当大量固体析出时，应停止加热用余热蒸干。 　 D、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。 四、萃取 原理：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，把溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而进行分离的的方法 注意事项：充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液；分液时保持漏斗内与大气压一致；下层溶液下口出，上层溶液上口出。 萃取剂的选择条件： 1、溶质在萃取剂中有较大的溶解度 2、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应 3、溶质不与萃取剂发生任何反应 五、蒸馏 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。 注意事项：1、温度计水银球在支管口附近或略低于支管口 2、冷凝管中水的流向 3、溶液体积不超过蒸馏烧瓶体积的2/3 4、投放碎瓷片防暴沸 六、渗析 原理：离子和小分子（H2O）能透过半透膜，但胶体不能。 注意事项：蒸馏水要不断更换 检验渗析完全：在最后一次渗出液中加试剂，通过现象来判断。如淀粉胶体和食盐溶液的分离，可在最后一次渗出液中加AgNO3，若不出现沉淀，说明渗析完全。 专题一：物质的分离和提纯 课题1：海带中碘元素的分离与检验 化学原理：样品灼烧后，在灰分中加水，碘元素以I-进入溶液，用适量Cl2或H2O2氧化， 用淀粉检验I2， 用CCl4萃取并分液来分离I2。 方案设计： 称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液 实验注意点：（1）不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验无法操作 （2）实验现象：萃取时，下层紫红色，上层无色。 （3）分液漏斗操作要点：检漏；放气；分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通；下层液体从下面慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体从漏斗上口倒出。 课题2：用层析法分离铁离子和铜离子 层析法的基本原理： 纸层析以滤纸作为惰性支持物，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，把不与水混溶的有机溶剂作为流动相，由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位