第二节 阳离于分析.ppt

二、第一组阳离子的分析 1．离子的存在形式 2．难溶化合物 （1）氯化物 （2）硫酸盐 （3）铬酸盐 （4）氢氧化物 （5）硫化物 3．络合物 (二)组试剂与分离条件 1、本组离子与组试剂盐酸的反应为： Ag+ + C1一＝ AgCl↓ (白色凝乳状，遇光变紫、变黑) ?Hg22- +2 C1一＝Hg2C12↓ (白色粉末状) Pb2+ +2Cl一＝PbCl2↓ (白色针状或片状结晶) (三)本组离子的系统分析 三、第二组阳离子的分析 (一)本组离子的分析特性 重点介绍硫化物 看13页 (二)组试剂与分离条件 1、组试剂：0.3 mol·L-1 HCl，H2S 2、分离条件 （1）在酸性条件下加H2O2，氧化Sn（Ⅱ）为Sn （Ⅳ），加热除去过量的H2O2； （2）调节至0.3 mol·L-1 HCl酸度； （3）加入少量NH4I，还原As（Ⅴ）为As（Ⅲ） （4）加热，通入H2S； （5）冷却至室温，稀释1倍，再通H2S，至本组沉淀完全。 四、第三组阳离子的分析 (一)本组离子的分析特性 1、共性 2、 本组离子的特点： （1）离子的颜色 p19 （2）离子的价态 （3）形成络离子的能力?? （4）易水解的离子 3、常用试剂的反应 p20 (二)组试剂与分离条件 组试剂：NH3—NH4Cl存在下的(NH4)2S或硫代乙酰胺(加热)。 分离条件（沉淀条件） ：在NH3—NH4CI(pH≈9)存在下，向已加热的试液中加入(NH4)2S或TAA溶液，然后加热10min，至本组离子沉淀完全。 解释：（1） pH≈9 五、第四组阳离子的分析 (一)本组离子的分析特性 1、离子价态的稳定性 2、难溶化合物 3、络合物 (二)本组离子的分别鉴定 七、两酸两碱系统分组方案 第三节 阴离子分析 要求：1、掌握13种阴离子的分析特性、初步试验、鉴定 方法。 2、了解干扰情况。 一、阴离子的分析特性 （一）与酸反应 （二）氧化还原性 （三）形成络合物的性质 二、分析试液的制备 满足三个要求：1、除去重金属离子； 2、将阴离子全部转入溶液； 3、保持阴离子原来的存在状态。 制备：1、试样中不含重金属离子 试样直接用水溶解，加NaOH使呈碱性。 2、含重金属离子 三、阴离子的初步试验（分组试验、挥发性实验和氧化性试验 ） 目的：缩小鉴定范围 （一）分组试验 第四节 定性分析的一般步骤（简述） 要求：掌握定性分析一般步骤的五个内容及其基本要点。 五个步骤：（１）试样的外表观察和准备； （２）初步试验； （３）阳离子分析； （４）阴离子分析； （５）分析结果的判断。 一、试样的外表观察和准备 观察：固体：1、要看其组成是否均匀 2、颜色 3、检查酸碱性 液体：同上2、3 准备：要求：组成均匀，易于溶解或熔融。 固体物质：研细 试样准备好后要分作四份：一份进行初步试验， 一份作阳离子分析， 第三份作阴离子分析， 第四份保留备用。 二、初步试验 （一）焰色试验 （二）灼烧试验 （三）溶剂的作用 溶剂：水、盐酸、硝酸和王水等。 使用溶剂的原则：先稀后浓，先冷后热，先单一酸再混 合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。 作用：1、选择出溶解试样的最适合溶剂， 2、提供关于试样组成的某些信息。 三、阳离子分析 （一）阳离子分析试液的制备 1、溶于水的试样 直接取20~30mg试样溶于１ml水中 2、不溶于水但溶于酸的试样 用酸溶解 3、不溶于水也不溶于酸的试样 （酸不溶物）