原辅材料的检测方法.docVIP

主要原辅材料的检测方法 淀粉 1原理：淀粉经酶水解为葡萄糖，在酸性条件下，被二价铜氧化，滴定终点用次甲基蓝指示剂显色。 2、试剂： （1） 斐林试剂：甲液：称取69.3g硫酸铜，溶于水并稀释至1000ml 乙液：称取346g酒石酸钾钠，100g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml. （2）0.2%标准葡萄糖溶液： （3） 准确称取2g无水葡萄糖（预先于105度烘干2小时），溶于水并定容1000ml。 （4） 2％盐酸溶液：量取4.6ml浓盐酸，缓慢倒入95.4ml水中。 （5） 20％氢氧化钠溶液： (6)、1％次甲基蓝指示剂：称取1g次甲基蓝溶于水100ml中. 3、方法： 水解：准确称取1g试样，加10ml 20％盐酸溶液和100ml水于三角瓶中，瓶口具塞，塞上装有约1m长玻璃管做回流冷凝器，于沸水水浴中水解45分钟，冷却，用20％氢氧化钠溶液调节到中性或微酸性，经脱脂药棉过滤，于500ml容量瓶中，用水洗涤并定容到刻度。 定糖：吸取5ml甲液和乙液混合，置于250ml三角瓶中加30ml水，预加已定量的水解糖液，于800W电炉上加热至沸，并保持微沸2分钟，加2滴1％次甲基蓝指示剂，继续用水解糖液滴定至蓝色消失。 4、计算：淀粉（％）＝G/V×500/m×0.9×100 式中：G—— 10ml斐林试剂相当于标准葡萄糖克数 V—— 消耗水解糖液的体积 m—— 试样称取量 500—— 水解糖液总体积 二、粗蛋白： 原理：蛋白质经硫酸硝化，生成硫酸氨，经碱化蒸馏，将氨蒸出，用硼酸接收，生成四硼酸氨，用标准盐酸溶液滴定。 试剂：浓硫酸 五水硫酸铜 硫酸钾 30％氢氧化钠溶液：称取30克氢氧化钠溶于水并定容至于100ml。 2％硼酸溶液：称取2克硼酸溶于100ml水中 0.1mol/L盐酸溶液：取8.5ml弄盐酸，置于适量水中稀释并定容至100ml.。 0.5％酚酞指示剂：0.5克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 标定： 吸取25ml 0.1摩尔浓度盐酸溶液，于250ml三角瓶中，加2滴0.5％酚酞指示剂，用0.1摩尔浓度氢氧化钠溶液，滴定至微红色。 盐酸（mol/L）=C1V1/V2 式中：C1V1—— 氢氧化钠标准溶液的浓度与消耗体积 V2—— 盐酸浓度的体积 测定方法： 硝化：准确称取试样1克置于250ml三角瓶中，加2克硫酸铜8克硫酸钾30ml浓硫酸，瓶口放置一个三角漏斗，将凯氏烧瓶以45度角斜放于电炉上加热硝化，先用文火逐渐增大直至硝化液透明，再加热约30分钟，冷却并用水定容至250ml。 蒸馏：吸取50ml硝化液置于500ml三角瓶中，加约110ml水，35ml 30％氢氧化钠溶液，加热蒸馏，蒸出约三分之二为止。 在冷凝器的下端出口处，插入预先盛有25ml0.1摩尔浓度硫酸标准溶液中，并加3滴 1％的次甲基蓝指示剂。 滴定：取下三角瓶，用0.1摩尔浓度氢氧化钠标准溶液滴定至橙色。 计算：蛋白质（％）＝（C1V1—C2V2）×0.014×1×250×1×100×6.25/50m 式中：CV—— 相当于硫酸标准溶液摩尔浓度与体积 CV—— 消耗氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度与体积 0.014—— 表示二分之一N2 的毫摩尔质量（g） 50—— 吸取硝化液的体积 250—— 硝化液总体积 m—— 试样称取量 三、磷酸氢二钠： 原理：磷酸氢二钠用标准盐酸溶液以中和法测定，甲基橙为指示剂 试剂：0.1摩尔浓度盐酸溶液 0.1％甲基橙指示剂 方法：称取4克试样，溶于水并稀释定容至100ml，吸取25ml稀释液放入250ml三角瓶，加2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.1M盐酸溶液滴定至橙色，PH值约4.2。 计算：磷酸氢二钠（％）＝CV×0.3581×1×100×1×100/25m 式中：C—— 盐酸溶液的摩尔浓度 V—— 消耗盐酸溶液的体积（ml） 0.3581—— 相当于磷酸氢二钠的毫摩尔质量 25—— 吸取液的体积 100—— 稀释液的总体积 m—— 样品的称取量 四、硫酸铵： 原理：硫酸铵与甲醛反应，生成六亚甲基四胺，并释放出硫酸，用氢氧化钠溶液滴定。 试剂： 0.1M氢氧化钠溶液：称取4克氢氧化钠溶液水并稀释至1000ml。 0.5％酚酞指示剂：0.5克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 中性甲醛溶液：取40ml甲醛置于250ml三角瓶中，加两滴0.5％酚酞指示剂，用0