- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
XRD物相检索的过程详解
把数据读入JADE 后,我一般不做任何处理就先检索物相,有人喜欢先平滑,但是,平滑的
数据会失真,如果不是衍射图特别不好,建议不要先做平滑,当然也不要扣背景,扣 Ka2
了。这样做的目的,只是为了最真实地找出物相来。在按下S/M 后,也会有一个提问,也
是问要不要扣背景,也是回答N 的。
鼠标的右键按下S/M ,建议不要用左键按。右键按下后会出现一个对话框,这里要做的主要
是:选择PDF 卡片数据库,我一般只选4 个库,即无机物,矿物,ICSD 无机物和ICSD 矿物。
当然,如果你做陶瓷,则也应当加上陶瓷库。
第二个要选择的是要不要加入元素过滤器。这是随时改变的。
一个样品第一次检索时,我一般懒得加元素限定条件,也就是不选择元素过滤器,让系统自
动在全部卡片上过一遍,看看能否找得到所要的物相。一般都能找出一个两个物相来,选上
它。返回到初始窗口。
右键再次按下S/M,打开条件对话框,加入元素限定条件。
加元素绝对不是一古脑儿都加进去,而是有意识,有步骤地加入。检索的过程,我经常说是
一个猜数的过程。自己脑子里先有结果,然后再有意识地去找出来,得到验证。
现在很多人做掺杂,做合金的喜欢做大概有10 种元素的合金,是否要一次性地把这些元素
都加进去呢?肯定是不行的。有些元素,加入量极微,起一些特殊作用,也形成新相,但是,
这些相只有通过电子探针或TEM 才能找得出来,用XRD 是绝对检测不出来的,因此,在加
入元素时,要考虑会形成什么样的相,才加入什么样的元素。即使会形成量较多的相,但是,
也不要全部加入,一次加入的元素原则上不超过4 个,否则就起不到“元素限定”的作用。
在的意识地加入某些元素后,再检索,可能会找到另外一些次要相。
在反复几次后,可能还有一些峰没有找到对应的物相,这时,先点一下“画峰按钮”(即求
面积的按钮),在一个较强剩余峰下面划一下,即选定这个峰,再S/M,可能会找到与这个
峰对应的物相。
在这里要注意两个问题,一是,不能光看是否与这个峰对应,还应当考虑是否有其它峰与所
找出的物相谱对应。
二是要不要加入元素限定,可以先不加入元素,大范围地找,如果找不出,再加入元素限定
再找。
如果找选的峰找不出新物相来,则换个峰试试。
检索的步骤就是这样,需要反复地去S/M ,支摸索。你可以先把可能的相都选上,然后,再
一个一个地验证,如果明显矛盾就去掉。如此反复,以至全部峰都找到相应的物相。
如果我们把样品分类,照我的理解,可以分成三大类:
第一类是天然矿物,第二类是人工合成,第三类就是合金。下面我来说说这些样品的特色。
照我的理解,天然矿物是最好分析的,因为就那么些种类,而且,天然矿物的数据库特别地
全,所有已知矿物都能找到相应的卡片,不存在“新相”的问题。数据库中的数据最成熟。
但是,天然矿物也是最容易出现“错判”的样品,特别是粘土类样品,更是这样。有些粘土
类矿物,大家都长得差不多(峰位重合),很难根据一个谱线来说这个样品一定就有什么什
么。
不过,矿物都有自己的一些特性,比如,蒙脱石能吸水、甘油等,遇到这些东西会涨起来,
峰位会往左边偏,高岭石在高温下会被烧掉,绿泥石能溶于热盐酸等。因此,分析一个这样
的矿物样品需要做多个实验。测多次谱线,最后来证明到底有什么,没什么。
当然,对于矿物来说,还有地域的问题,有酸性地与碱性地的问题,有成矿原因,大地构造
的问题。有人非说新疆某地区长出了高岭石,那会闹出笑话来。
这种问题不是XRD 本身能解决的,这说明,用XRD 来分析物相,专业知识是多么重要!
世界上最好分析的样品应当就是人工合成的了。它们的衍射谱绝对“标准”,甚至不加入任
何限定条件就能找出来主要的物相来。但是,也有点问题。
第一个问题,可能是化学家偷懒了。合成后的样品没有清洗干净,带有很多原材料在里面。
这时应当考虑会是什么东西没洗干净,有意识地去找这种东西。
第二个问题是,反应没有完全,带有中间产物,这时可能就惨了。因为很多中间产物在PDF
卡片库中没有数据。根本找不出是什么东西来。只知道它是一个中间产物。
第三个问题可能也是第二个问题,产物是非晶、部分非晶、结晶不完整,导致峰宽化特别严
重,有些峰根本都看不到。如果在差一点的仪器上检测,而且扫描速度快一点的话,也许看
到的就是一根平线。这时候只有猜了,猜出多少是多少。
很多人在做化学掺杂,有人就问到,掺杂后是不是有新相出现呢?我个人以为,如果掺进去
了,就不会出现新物相,衍射谱是很好的与没掺杂前一样的谱线,这是因为,掺杂只是原子
占位的问题,原来的原子位置被“杂质”原子所占有,晶体结构如果发生改变,只是很少的
改变,只是峰位的微小变化。凭眼睛是
您可能关注的文档
- 26个英文字母-打印与手写笔顺对照-卡片排版.pdf
- 第三卷《卡片BIN号及标识规则》(2013年2月修订版).pdf
- 二年级上识字卡片.pdf
- 加工中心_决赛样题、评分表.pdf
- 拼贴电子学游戏卡片制作课程_【课程讲义】.pdf
- 绍兴有限公司章程必威体育精装版版.pdf
- 合肥师范章程.pdf
- 小学生常用生字卡片3000多.pdf
- 图解建筑幕墙系统.pdf
- 鲁班锁大酒桶图解.pdf
- 2023-2024学年安徽省部分学校高三上学期期中联考语文试题.pdf
- 2022-2023学年北师大版八年级数学上册《2-2平方根》同步练习题(附答案).pdf
- 三年级下册语文五三天天练第三单元试卷。.pdf
- 中老年人健康管理学习通课后章节答案期末考试题库2023年.pdf
- 九下诗词理解性默写.pdf
- 九年级第一学期数学教学工作计划.pdf
- 2022年初级会计职称考试《经济法基础》模拟练习一(符合2022年版新教材).pdf
- 2023——2024学年度第一学期北师大版小学数学四年级上册教学计划附教学进度表.pdf
- 三年级下册语文两导两练第七课最后一题.pdf
- 10kV配电网单相故障电流计算及跨步电压的分析.pdf
文档评论(0)