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[例1] (2012年高考江苏卷)废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下: (1)①铜帽溶解时加入H2O2的目的是________(用化学方程式表示)。②铜帽溶解完全后,需将溶液中过量的H2O2除去。除去H2O2的简便方法是________。 (2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO,杂质为铁及其氧化物)的量,实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2+的含量。实验操作为:准确量取一定体积的含有Cu2+的溶液于带塞锥形瓶中,加适量水稀释,调节溶液pH=3~4,加入过量的KI,用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下: ①滴定选用的指示剂为________,滴定终点观察到的现象为________。 ②若滴定前溶液中的H2O2没有除尽,所测定的Cu2+含量将会________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (3)已知pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算)。 实验中可选用的试剂:30%H2O2、1.0 mol·L-1HNO3、1.0 mol·L-1NaOH。 由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为:①________;②________;③过滤;④________;⑤过滤、洗涤、干燥;⑥900 ℃煅烧。 [解析] (1)①Cu与稀H2SO4不发生反应,加入H2O2的目的是溶解铜,化学方程式为Cu+H2SO4+H2O2===CuSO4+2H2O。②H2O2具有不稳定性,受热易分解生成H2O和O2,可通过加热的方法除去溶液中过量的H2O2。 (2)①淀粉溶液遇I2显蓝色,用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,可用淀粉溶液作滴定中的指示剂,达到终点时,溶液由蓝色变成无色,且半分钟内不恢复原来颜色。②若滴定前H2O2未除尽,则可将I-氧化生成I2,滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积增大,导致测定的Cu2+含量偏高。 (3)除去Cu的滤液中含有Fe3+、Fe2+、Zn2+等,若制备ZnO应除去Fe3+和Fe2+。由表中信息可知, Fe2+和Zn2+开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较小,但Fe3+与Zn2+开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较大,故可加入30%H2O2将Fe2+氧化成Fe3+,再滴加NaOH溶液,调节溶液的pH(3.2≤pH5.9),使Fe3+沉淀完全,此时Zn2+不产生沉淀,充分反应后过滤,向滤液中滴加NaOH溶液,调节溶液的pH(8.9≤pH11),使Zn2+产生Zn(OH)2沉淀,并对Zn(OH)2沉淀进行洗涤、干燥、煅烧,即可得到ZnO。 [答案] (1)①Cu+H2O2+H2SO4===CuSO4+2H2O ②加热(至沸) (2)①淀粉溶液 蓝色褪去 ②偏高 (3)①向滤液中加入适量30%H2O2,使其充分反应 ②滴加1.0 mol·L-1NaOH,调节溶液pH约为5(或3.2≤pH5.9),使Fe3+沉淀完全 ④向滤液中滴加1.0 mol·L-1NaOH,调节溶液pH约为10(或8.9≤pH≤11),使Zn2+沉淀完全 1.实验方案设计的基本思路 2.实验设计时遵循的原则 (1)科学性:实验原理准确,实验流程合理。 (2)安全性:保护人身、保护环境、保护仪器。 (3)可行性:条件允许,效果明显,操作简便可行。 (4)简约性:方案简单易行,尽可能采取简单的实验装置,用较少的步骤和药品完成实验。 3.气体制备与收集实验的设计流程 1.(2011年高考海南卷)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下: 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。 步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L-1H2SO4溶液,在60 ℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。 步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。 请回答下列问题: (1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号); ①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯 (2)在步骤2中所加的硫酸必须过量,其原因是_______________ _______________________________________________________; (3)在步骤3中,“一系列操作”依次为________、________和过滤; (4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验
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