一般杂质检查.doc

---！！！！！！----------------------------------精品文档，值得下载，可以编辑！！！-----------------------------！！！！！！----------- ---！！！！！！----------------------------------精品文档，值得下载，可以编辑！！！-----------------------------！！！！！！----------- 注意点： （1）加HNO 3 目的； A、AgCI 不溶于HNO 3 可在HNO 3 中 产生最好的乳化浑浊； B、加速 AgCI ˉ的 产生； C、防止产生Ag2 0 ˉ，Ag3PO4 ˉ , Ag2CO3 ˉ 因为这些ˉ溶于HNO 3 这样就可以防止CO 32 -， OH - ，PO43 - 干扰。 （2）加HNO 3 的量要合适 （3）CI - 浓度 （4）温度 （5）严格按照操作顺序进行 （6）有干扰物必须消除。 A、如：（有色） 取两分等量供试品： a、 一份做供试液（A管）——— 依法检查 b、另一份 AgCI ˉ 滤液（B 管加入规定量的标准NaCI溶液作为对照管）。 B、用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。 C、Br - 、I - 与AgNO3 作用均能生成AgC（卤化银）ˉ；  硫氰酸盐能与AgNO 3 作用生成硫氰酸银ˉ ， 以上均有干扰。因此，必须排除。 D、存在于有机物结构中的氯化物检查。 方法： 必须 使结状态的氯变为游离状态的氯。 如 有机破坏的方法： 某些药物含有有机氯杂质可以采用本法。 Cl Cl- （7）溶于水的有机药物（如有机酸碱金属盐）按药典附录方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数加水振摇，使所含氯化物溶解，滤过，取滤液依法检查（也有用丙酮溶解后检查的）。 注意点： （1）加HCI 要 适量,防止BaCO 3 ˉ ,Ba 3（PO 4 ）2 ˉ 等 的生成。 （2）本法适宜比浊浓度为0.1~0.5 mgSO4 2- /50 ml。 （3）BaCl2 试液浓度在10% ~25% 范围内。 （4）供试液如需滤过，应先用盐酸使成酸性的蒸馏水洗净滤纸中硫酸盐。 （5）有色供试品溶液的处理及其他注意事项与氯化物检查法相同。 1、原理 H+ （1）Pb2+ PbS ˉ（量少时，呈色 黄 黑） H2S （2）凡溶于碱不溶于稀酸的药物，如磺胺类，巴比妥类等，均在碱性溶液中以硫化钠试液为显色剂 。 Pb2+ PbS ˉ Na2S （3）含芳环或杂环的有机药物，先进行结构破坏，使共价的铅变为游离的铅，再采取上述的（1）或者（2）法检查。 ２、方法 第一法 硫代乙酰胺法 原理 硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈现颜色比较，颜色不得更深。 CH3CSNH2 ＋H20 CH3CONH2＋H2S H2S ＋Pb2＋ PbS ＋2H＋ 操作方法（比色法）： 依法处理 A、一定量供试品 PbSˉ HAC、H2S B、取一定标准铅液 PbSˉ 注意点： 　　　　pH：pH3.5 在此条件下沉淀完全 ；不溶于HAC的检品在O