第十一章X射线光谱分析.ppt

第十一章 X射线光谱分析 当用X射线、高速电子或其它高能粒子轰击样品时，试样中各元素的原子若收到激发，将处于高能量状态，当它们向低能量状态转变时，产生特征X射线。将产生特征X射线按波长展开，所得的谱图叫波谱；如果按能量展开，所得的谱图叫能谱。 第十一章 X射线光谱分析 1. 电子探针仪 2. 能谱仪 3. 波谱仪 4. WDS和EDS成分分析模式及应用 5. 波谱仪与能谱仪的比较 6. X射线光谱分析及应用 1. 电子探针仪 电子探针(Electron Probe Microanalysis, EPMA)的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。 1. 电子探针仪 第十一章 X射线光谱分析 1. 电子探针仪 2. 能谱仪 3. 波谱仪 4. WDS和EDS成分分析模式及应用 5. 波谱仪与能谱仪的比较 6. X射线光谱分析及应用 2. 能谱仪 2. 能谱仪 2. 能谱仪 2. 能谱仪 第十一章 X射线光谱分析 1. 电子探针仪 2. 能谱仪 3. 波谱仪 4. WDS和EDS成分分析模式及应用 5. 波谱仪与能谱仪的比较 6. X射线光谱分析及应用 电子探针激发出各个元素的特征X射线。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，不同波长的X射线将在各自2θ方向上被检测器接收。 X射线探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号，脉冲信号输入计数仪，提供在仪表上显示计数率读数。 3. 波谱仪 波谱图的横坐标代表波长，纵坐标代表强度，谱线上有许多 强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波 长，峰的高度代表这种元素的含量。 第十一章 X射线光谱分析 1. 电子探针仪 2. 能谱仪 3. 波谱仪 4. WDS和EDS成分分析模式及应用 5. 波谱仪与能谱仪的比较 6. X射线光谱分析及应用 4. WDS和EDS成分分析模式及应用 能量分辨率：EDS~150 eV，WDS~5 eV 空间分辨率：加速电压、入射电子束直径、试样厚度、 试样密度等。 4. WDS和EDS成分分析模式及应用 (1) 以点、线、微区、面的方式测定样品的成分和平均含量； (2) 测定样品在某一线长度上的元素分布分析模式； (3) 测定元素在样品指定区域内的面分布分析模式。 点成分 线扫描 面分布 面分布 第十一章 X射线光谱分析 1. 电子探针仪 2. 能谱仪 3. 波谱仪 4. WDS和EDS成分分析模式及应用 5. 波谱仪与能谱仪的比较 6. X射线光谱分析及应用 5. 波谱仪与能谱仪的比较 (1) 分析元素范围 波谱仪分析元素的范围为5B~92U。能谱仪 分析元素的范围为11Na~92U，对于某些特 殊的能谱仪(例如无窗系统或超薄窗系统) 可以分析6C以上的元素，但对各种条件有 严格限制。 5. 波谱仪与能谱仪的比较 (2) 分辨率 5. 波谱仪与能谱仪的比较 (3) 谱的失真 波谱仪不大存在谱的失真问 题，能谱仪失真的因素主要有 ：一是X射线探测过程中的失 真，如硅的X射线逃逸峰、谱 峰加宽、谱峰畸变、铍窗吸收 效应等；其二是信号处理过程 中的失真，如脉冲堆积等；最 后是由探测器样品室的周围环 境引起的失真，如杂散辐射， 电子束散射等。谱的失真使能 谱仪的定量可重复性很差。 第十一章 X射线光谱分析 1. 电子探针仪 2. 能谱仪 3. 波谱仪 4. WDS和EDS成分分析模式及应用 5. 波谱仪与能谱仪的比较 6. X射线光谱分析及应用 6. X射线光谱分析及应用 6.1 定性分析 6.2 定量分析 6.1 定性分析 要确认一个元素的存在，至少应该找到两条谱线，以避免干扰线的影响而误认； 要区分哪些峰是来自样品的，哪些峰是由X射线管特征辐射的散射而产生的； 如果样品中所含的元素的原子序数很接近，则其荧光波长相差甚微，就要注意波谱是否有足够的分辨率把间隔很近的两条谱线分离。 6.2 定量分析 (1) 计算法 样品内元素发出的荧光X射线的强度应该与该元素在样 品内的原子分数成正比。 (2) 外标法 以样品中待测元素的某谱线强度，与标样中已知含量的 这一元素的同一谱线强度相比较，来校正或测定样品中 待测元素的含量。作出相对强度与元素A百分含量之间 的关系曲线，即定标曲线。 * * 电子光学系统 光学显微系统 信号检测系统 波谱仪(WDS) 能谱仪(EDS) 波谱仪 (Wave Dispersive Spectrometer, W