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MP70型熔点仪操作说明
制样:
样品准备:使用玛瑙研钵对样品进行研磨。
毛细管装填:将毛细管的开口端插入已研磨的样品,为了使得样品装填紧密,将毛细管开口端朝上,用夯实棒轻轻夯实。将毛细管放置在样品制备工具上,然后让它们同时掉落在硬的表面上。
检查高度:对于精密测试,样品装填的高度应该大约3至4毫米(熔融的物质能够盖住透射孔)。可以用样品制备工具上的划线来检查。
测试:
常规的样品分析方法保存在仪器上。样品测试可使用一个已经存在的方法、建立新的方法或者将现有的方法作为模板,修改参数进行编辑并另存。
新建方法步骤如下:
打开仪器电源,在主页面上选择“方法”,按下“新建”打开方法模板。
选择“标题”打开对话框并输入相关信息,按“返回”回到先前对话框。
选择“温度程序”打开对话框来定义温度程序。
温度段:分别设置开始温度、结束温度以及加热速率。
一般情况下,起始温度:预期熔点前3到5分钟(即3到5倍的加热速率)。例如对于苯甲酸样品,预期熔点为122℃,则设置起始温度大约为122℃-5min×(1℃/min)=117℃。
终止温度:预期热效应后3到5分钟(即3到5倍的加热速率)。例如对于苯甲酸样品,预期熔点为122℃,则设置终止温度大约为122℃+5min×(1℃/min)=127℃。
加热速率:通常对于大多数药品,典型的加热速率为1℃/min。对于未知熔点的样品,先进行探索性试验,升温速率可以为10℃/min(最高可设置20℃/min)。
评估:分别设置操作模式(熔点或者熔化范围),以及对应的各项评估参数。
样品要求测试熔点,一般情况下,操作模式选择“熔点”,温度数值选择“药典”,熔点标准选择“阈值B”,阈值选择“40%”;若样品熔融后阈值不能超过40%,则熔点标准可选择“终点C”。
测试熔程,操作模式选择“熔化范围”,温度数值选择“药典”,初始阈值A选择“5%”,自动终点C斜率选择打勾。
终止和结束状态:按需选择结束状态温度,默认“开始温度”。
方法设置或者修改完成后选择“保存”,选择“开始”运行,待温度达到初始温度后,将已制样的毛细管放入插入口,开始样品分析。
分析结果
分析方法运行??测的过程中,需要显示在线视频或是强度曲线,可按下“视频”或“图表”切换。
分析方法运行结束后会自动显示结果。每一个毛细管的熔点或者熔化范围的数值会分别显示。
如果使用的毛细管超过一根,会对每个毛细管的结果进行统计分析。状态一栏表明相应的毛细管数值是否包含在统计的计算中,如明显错误的单个毛细管结果可以从统计结果中选择剔除。
查看之前进行的分析结果,在主页面上选择“结果”、“选择分析”。可查看相应的数据分析与视频回放。
注意事项:
MP70型熔点仪的测试温度范围为:室温至350℃。
仪器不使用的时候,将保护金属盖转到标志为空心圆的位置,当盖子在这一位置时,炉体处于保护的状态,不能够插入毛细管。
细致与准确的准备样品是得到准确结果的关键。各个毛细管内的样品的数量应尽量保持一致。
机器保存的结果数目是50个,当存储的空间达到限值后,必威体育精装版的测试结果会覆盖掉最早的测试结果。
定期使用校正标准物质对仪器进行校正。
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