10025纯化水理化检测操作规程.doc

文件名称 纯化水理化检测操作规程 文件编号 QB-WI/10-025-00 版本号 00 页码 制 定 人 制定日期 2017.03.20 审 核 人 审核日期 批 准 人 批准日期 生效日期 管理部门 质量部 分发部门 总经理□□ 质量部□ 生产部□□ 商务部□ 销售部□ 行政部□ 仓库□ 序号 修订原因及目的 修订内容 01 文件新建 / 文件名称 纯化水理化检测操作规程 文件编号 QB-WI/10-025-00 版 本 号 00 页 码 1. 目的 适用范围 职责 5.1 性状在自然光下目视检查，本品应为无色澄清液体，无臭。甲基红指示液甲基红溴麝香草酚蓝指示液溴麝香草酚蓝3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 5.2.2 检测方法及检测结果判断 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。氯化铵溶液10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 5.5.1.2 碱性碘化汞钾试液1.36g，加水60ml使溶解， 另取碘化钾5g，加水10ml使 溶解，将两液混和，加水稀释至100ml，即得。 5.2.2 检测方法及检测结果判断 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 μS·cm-1 温度/℃ 电导率/μS·cm-1 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 5.6.2 内插法的计算，公式为： κ=（T-T0）/（T1-T0）×（κ1-κ0）＋κ0 式中： κ……为测定温度下的电导率限度值； κ1……为附表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； κ0……为附表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； T……为测定温度； T1……为附表1中高于测定温度最接近温度； T0……为附表1中低于测定温度最接近温度； 5.7 易氧化物 5.7.1 检测方法与检测结果判断 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过mg，同法制备平行试验。 5.9 重金属 5.9.1 试剂及试液配制 5.9.1.1醋酸盐缓冲液（pH3.5）醋酸25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。 5.9.1.2硫代乙酰胺试液4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取。 5.9.1.3 标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅供当日使用。制备和贮存用的玻璃容器均不得含铅。 5.9.2 检测方法与检测结果判断 取本品50ml，加水1ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.ml加水1ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.0000%）。医疗技术有限公司 纯化水理化检测记录 记录编号： Q